恭喜上海大學(xué);上海大學(xué)紹興研究院;尚辰(浙江紹興)復(fù)合材料科技有限公司彭雨晴獲國(guó)家專利權(quán)
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龍圖騰網(wǎng)恭喜上海大學(xué);上海大學(xué)紹興研究院;尚辰(浙江紹興)復(fù)合材料科技有限公司申請(qǐng)的專利PyC-SiC-HfC三界面相改性C/C-SiBCN雙基體抗燒蝕復(fù)合材料制備方法獲國(guó)家發(fā)明授權(quán)專利權(quán),本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局授予,授權(quán)公告號(hào)為:CN115417699B 。
龍圖騰網(wǎng)通過國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-04-29發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉:該發(fā)明授權(quán)的專利申請(qǐng)?zhí)?專利號(hào)為:202211067510.1,技術(shù)領(lǐng)域涉及:C04B41/89;該發(fā)明授權(quán)PyC-SiC-HfC三界面相改性C/C-SiBCN雙基體抗燒蝕復(fù)合材料制備方法是由彭雨晴;李志偉;李愛軍;王啟帆;海維斌;劉立起;張方舟;王緒超;張中偉設(shè)計(jì)研發(fā)完成,并于2022-09-01向國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請(qǐng)。
本PyC-SiC-HfC三界面相改性C/C-SiBCN雙基體抗燒蝕復(fù)合材料制備方法在說明書摘要公布了:本發(fā)明公開一種PyC?SiC?HfC三界面相改性CC?SiBCN雙基體抗燒蝕復(fù)合材料的制備方法,包括PyC?SiC?HfC界面相制備和C?SiBCN基體制備,具體包括:1利用CVD工藝在碳纖維預(yù)制體的纖維表面制備PyC+SiC界面相得到帶有一定厚度界面相的預(yù)制體;2將步驟1制得的預(yù)制體在HfC聚合物?二甲苯溶液中多次浸漬,制得PyC?SiC?HfC三界面相改性碳纖維預(yù)制體材料;3通過CVI工藝制備C基體;4通過PIP工藝制備SiBCN改性基體;5固化裂解;6重復(fù)步驟4和5,最終得到CPyC?SiC?HfCC?SiBCN復(fù)合材料。本發(fā)明采用一種PyC?SiC?HfC的三界面相互補(bǔ)耐高溫體系,利用PyC良好的片層結(jié)構(gòu)、HfC良好的抗燒蝕性能和SiC良好的熱膨脹系數(shù)匹配能力來作為CC?SiBCN復(fù)合材料的界面相,以此來提高整個(gè)復(fù)合材料的抗燒蝕性能。
本發(fā)明授權(quán)PyC-SiC-HfC三界面相改性C/C-SiBCN雙基體抗燒蝕復(fù)合材料制備方法在權(quán)利要求書中公布了:1.一種PyC-SiC-HfC三界面相改性CC-SiBCN雙基體抗燒蝕復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,制備方法如下:熱解碳界面相和碳化硅界面相的制備:將裁剪完成的2D碳?xì)织B層放置于石墨模具中,后將模具放入化學(xué)反應(yīng)沉積爐中,設(shè)置具體參數(shù)如下:壓力:100mbar;氣體在模具中的滯留時(shí)間:0.5s;溫度:965℃,根據(jù)滯留時(shí)間,沉積溫度和壓力相關(guān)關(guān)系通過下式計(jì)算氣體流量: (1)在此參數(shù)下沉積熱解碳90min時(shí),在樣品表面制備出厚度為250nm的PyC界面層;將制備完成PyC界面層的預(yù)制體,置于模具中,并將模具放入氣體沉積爐中的沉積位置,使用氣體組分為MTS-H2-N2的氣體源作為反應(yīng)前驅(qū)體體系,詳細(xì)界面制備參數(shù)如下:氣體比例:MTS:H2:N2=1:5:4;溫度:1050℃;壓力:100mbar,氣體在模具中的滯留時(shí)間:0.5s;后計(jì)算并測(cè)量相關(guān)使用模具空余體積,利用公式1計(jì)算得到總的氣體流量,后根據(jù)比例關(guān)系計(jì)算相關(guān)氣體流量;碳化鉿界面相的制備:測(cè)量預(yù)制體的體積和質(zhì)量,根據(jù)阿基米德排水法測(cè)量得到復(fù)合材料密度,選取設(shè)計(jì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)占比為13%的碳化鉿界面,使用浸漬裂解工藝,將上述沉積好雙界面的碳纖維預(yù)制體放置于碳化鉿浸漬液中浸漬2h,將浸漬有碳化鉿浸漬液的碳纖維預(yù)制體放置于管式爐中加熱到1500℃,使得浸漬液轉(zhuǎn)變?yōu)樘蓟x晶體,計(jì)算質(zhì)量變化,后多次循環(huán)上述工藝,使得浸漬質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到13%;CVI工藝制備碳基體:經(jīng)過前期計(jì)算,碳纖維預(yù)制體首先進(jìn)行一定量的碳基體沉積,獲得低密度CC預(yù)制體,密度值≤1.3gcm3時(shí),SiBCN基體會(huì)保持其連續(xù)性,碳基體的碳源和制備方法同PyC界面的制備方法相似,均是采用C3H6作為反應(yīng)的碳源,沉積壓力為100mbar,氣體滯留時(shí)間為0.5s,設(shè)定沉積時(shí)間為12h來制備較為致密的復(fù)合材料,此時(shí)沉積得到的CC預(yù)制體密度為1.3gcm3,達(dá)預(yù)定的預(yù)制體密度;PIP制備SiBCN基體:將上述已經(jīng)沉積完碳基體的復(fù)合材料,裁剪成預(yù)定形狀置于壓力反應(yīng)釜中,外接真空泵抽干釜體內(nèi)的空氣,向反應(yīng)釜內(nèi)添加PBSZ直至完全浸漬樣品,為提高浸漬效率,采用N2作氣氛進(jìn)行加壓,施加的壓力為1MPa,浸漬時(shí)間為4h,得到CSiBCN復(fù)合材料生胚;其次進(jìn)行PBSZ聚合物前驅(qū)體的交聯(lián)固化:利用壓力反應(yīng)釜自身的加熱裝置,將釜內(nèi)溫度提升至170℃,整個(gè)體系的壓力仍保持為1MPa,固化時(shí)間為2h,關(guān)閉加熱裝置,樣品隨反應(yīng)釜冷卻至室溫;最后進(jìn)行陶瓷化轉(zhuǎn)變過程:將樣品從釜內(nèi)取出,轉(zhuǎn)移至高溫管式爐中在1000℃下完成陶瓷化進(jìn)行熱解陶瓷化,保護(hù)氣氛為N2,時(shí)間為2h,該過程重復(fù)5次得到較為致密的復(fù)合材料,所述復(fù)合材料的密度1.87gcm3、孔隙率4.75vol%,氧乙炔燒蝕實(shí)驗(yàn):氧乙炔火焰對(duì)復(fù)合材料燒蝕60s,測(cè)量得到的線燒蝕率僅為2μms。
如需購(gòu)買、轉(zhuǎn)讓、實(shí)施、許可或投資類似專利技術(shù),可聯(lián)系本專利的申請(qǐng)人或?qū)@麢?quán)人上海大學(xué);上海大學(xué)紹興研究院;尚辰(浙江紹興)復(fù)合材料科技有限公司,其通訊地址為:200444 上海市寶山區(qū)上大路99號(hào);或者聯(lián)系龍圖騰網(wǎng)官方客服,聯(lián)系龍圖騰網(wǎng)可撥打電話0551-65771310或微信搜索“龍圖騰網(wǎng)”。
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