西北大學李劍利獲國家專利權
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龍圖騰網獲悉西北大學申請的專利苯并噻二唑-二氧化鈦納米片異質結復合材料的制備方法及應用獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116493052B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-04-01發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202310596444.5,技術領域涉及:B01J31/38;該發明授權苯并噻二唑-二氧化鈦納米片異質結復合材料的制備方法及應用是由李劍利;程志琪;季亞莉;王兆暉;鄧兵;厙夢堯設計研發完成,并于2023-05-25向國家知識產權局提交的專利申請。
本苯并噻二唑-二氧化鈦納米片異質結復合材料的制備方法及應用在說明書摘要公布了:本發明公開了苯并噻二唑?二氧化鈦納米片異質結復合材料的制備方法,首先,合成苯并噻二唑光功能分子BTDSCN;再將BTDSCN和TiO2納米片加入甲醇中,混合均勻,旋轉蒸發甲醇,加入蒸餾水進行水熱反應,離心,洗滌,真空干燥,得到苯并噻二唑?二氧化鈦納米片異質結復合材料。本發明方法制備的苯并噻二唑?二氧化鈦納米片異質結復合材料能應用在光催化降解有機污染物中,具有優異的光催化降解能力,對有機污染物和重金屬離子具有良好的催化降解作用,能夠用于污水處理等領域。
本發明授權苯并噻二唑-二氧化鈦納米片異質結復合材料的制備方法及應用在權利要求書中公布了:1.苯并噻二唑-二氧化鈦納米片異質結復合材料的制備方法,其特征在于,具體按照以下步驟實施:步驟1,合成苯并噻二唑光功能分子BTDSCN;具體為:步驟1.1,將2-溴-9H-咔唑和氫氧化鈉溶解在二甲基亞砜中,在氬氣保護下,進行加熱攪拌,然后加入3-溴丙酸甲酯,繼續反應20-24h,反應結束后用水淬滅反應,再用鹽酸酸化至pH為5,攪拌1-2h,抽濾,洗滌,得到化合物1;步驟1.2,將化合物1和2-三甲基甲硅烷基乙醇加入二氯甲烷中,在氬氣保護下冷卻至0°C,加入EDCI和DMAP反應10-12h,反應結束后,用二氯甲烷萃取,將有機層用飽和氯化銨溶液、水、飽和氯化鈉溶液洗滌,用無水硫酸鈉干燥,過濾,旋轉蒸發溶劑后通過硅膠色譜法純化粗產物,得到化合物2;步驟1.3,將化合物2、雙(頻哪醇)二硼和醋酸鉀溶解在N,N二甲基甲酰胺中,在氬氣保護下加入PdPPh32Cl,在80-90℃下加熱12-15h;結束后,冷卻,用乙酸乙酯和水萃取,將得到的有機相用水、飽和氯化鈉溶液洗滌,無水硫酸鎂干燥,過濾,收集濾液,旋轉蒸發溶劑后用硅膠色譜法純化粗產物,得到化合物3;步驟1.4,在0℃條件下,將濃硫酸、發煙硝酸、發煙硫酸依次緩緩加入4,7-二溴苯并噻二唑中,之后在冰水浴中攪拌0.5-1h,然后在60-70℃下加熱反應6-8h;反應結束后,將溶液緩慢倒入冰水中,靜置30-40min后,抽濾,洗滌,所得濾餅為粗產物,將粗產物進行重結晶,得到化合物4;步驟1.5,將化合物4和2-三丁基甲錫烷基噻吩在蒸餾的四氫呋喃中用氬氣鼓泡10min,之后在氬氣的保護下加熱至90-100℃攪拌20-30min,再加入PdPPh34,繼續攪拌回流過夜,冷卻,加入飽和氟化鉀溶液,室溫下攪拌2-3h,將反應混合物通過硅藻土墊過濾,濾餅用二氯甲烷洗滌,將得到的有機相用水、飽和氯化鈉溶液洗滌,無水硫酸鈉干燥,過濾,收集濾液,再減壓蒸發去除溶劑得到粗產物,將粗產物在乙酸乙酯中重結晶,得到化合物5;步驟1.6,將化合物5溶解在N,N二甲基甲酰胺中,用錫紙包裹進行避光處理,然后在80-90℃下加熱攪拌30-60min,之后一次性加入NBS并在黑暗中繼續攪拌反應3-4h,此時薄層色譜分析還有3個點,未完全轉化,再添加另外一份NBS繼續攪拌反應6-8h,待薄層色譜分析顯示為一個點時,轉換已完全,將反應液傾倒入冰水中,有橙色固體顆粒析出,抽濾,洗滌濾餅,得到化合物6;步驟1.7,將化合物6和化合物3溶解在超干四氫呋喃中,加入碳酸鉀水溶液中,用氮氣鼓泡10min,再升溫至80-90℃并攪拌30-40min,再加入PddppfCl2·CH2Cl2過夜反應,反應結束后萃取,將有機相用水、飽和氯化鈉洗滌,無水硫酸鈉干燥,過濾,旋轉蒸發溶劑后通過硅膠色譜法純化粗產物,得到化合物BTDSCO;步驟1.8,將化合物BTDSCO溶解在二氯甲烷和甲醇的混合液中,然后加入氯化銨,置于氬氣保護下,在40-50℃下攪拌6-8h,然后分批次加入鋅粉,薄層色譜分析監測反應,待產物轉換完全后,停止反應,用二氯甲烷萃取,將得到的有機相用水、飽和碳酸氫鈉洗滌,無水硫酸鈉干燥,過濾,旋轉蒸發溶劑后通過硅膠色譜法純化粗產物,得到BTDSCN;步驟2,將苯并噻二唑光功能分子BTDSCN與TiO2納米片混合,進行水熱反應,形成苯并噻二唑-二氧化鈦納米片異質結復合光催化材料。
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