恭喜西北礦冶研究院;中國科學院蘭州化學物理研究所程亮獲國家專利權
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龍圖騰網恭喜西北礦冶研究院;中國科學院蘭州化學物理研究所申請的專利耐酸固相萃取填料制備及應用于銅電解液中PAM的檢測方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116510710B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-05-23發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202310114504.5,技術領域涉及:B01J20/283;該發明授權耐酸固相萃取填料制備及應用于銅電解液中PAM的檢測方法是由程亮;郭勇;李亦婧;魯興武;盧曉鋒;楊斌;唐清海;吳克富;殷勤生;王長征;金明虎;焦曉斌;梁富明;李俞良;周俊濤;李學國;李寶亨;李彥龍設計研發完成,并于2023-02-15向國家知識產權局提交的專利申請。
本耐酸固相萃取填料制備及應用于銅電解液中PAM的檢測方法在說明書摘要公布了:本發明公開了一種耐酸固相萃取填料制備及應用于銅電解液中PAM的檢測方法。稱取多孔二氧化硅分散在HEMA水溶液中,蒸發干燥后得到HEMA0SiO2;HEMA0SiO2配制成水溶液后將多孔二氧化硅分散于其中,干燥得到HEMA1SiO2;重復上述數遍后得到二氧化硅微球HEMAnSiO2,將其分散至溶解有HEMA、NVP、聚乙二醇二丙烯酸酯和光引發劑的無水乙醇中,干燥處理后得到耐酸固相萃取填料NVP?HEMAHEMAnSiO2微球,再將其加入溶解有7?羥基庚酸和EDC的DMF中,真空干燥得到固相萃取填料HHANVP?HEMAHEMAnSiO2。該固相萃取填料應用于銅電解液中PAM的檢測。檢測時取填料裝填SPE小柱,建立PAM的液相色譜檢測方法,計算出銅電解中PAM的含量。填料吸附效率高,穩定性好。消除了實際樣品中銅離子和硫酸的干擾,檢測準確度高。
本發明授權耐酸固相萃取填料制備及應用于銅電解液中PAM的檢測方法在權利要求書中公布了:1.一種耐酸固相萃取填料的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:S1、將多孔二氧化硅分散在盛放于敞口燒杯中的質量濃度為50-200mgL的HEMA水溶液中,多孔二氧化硅與HEMA水溶液的質量比為50-200:1,加熱至60-80℃,攪拌,待水分全部蒸發后得到干燥的HEMA0SiO2;S2、將S1制備的HEMA0SiO2再次配制成質量濃度為50-200mgL的HEMA0SiO2水溶液,再將多孔二氧化硅分散在盛放于敞口燒杯的HEMA0SiO2水溶液中,多孔二氧化硅與HEMA0SiO2水溶液的質量比為50-200:1,加熱至60-80℃,攪拌,待水分全部蒸發后得到干燥的HEMA1SiO2;重復步驟S2n遍后得到二氧化硅微球HEMAnSiO2;S3、將質量比為50-100:50-150:1-2:1的HEMA、NVP、聚乙二醇二丙烯酸酯和光引發劑溶解在無水乙醇中得到混合溶液,HEMA在無水乙醇中的濃度為500-1000mgL;取二氧化硅微球HEMAnSiO2分散在混合溶液中,二氧化硅微球HEMAnSiO2與HEMA的質量比為20-60:1;在365nm紫外光照射下攪拌40-80min;反應結束后,加熱蒸發無水乙醇溶劑,加入去離子水浸泡、洗滌、真空干燥,得到NVP-HEMAHEMAnSiO2微球;S4、將質量比為20-50:1的7-羥基庚酸和EDC溶解在DMF中,7-羥基庚酸在DMF中的濃度為500-1000mgL;加入步驟S3所制備的NVP-HEMAHEMAnSiO2微球,NVP-HEMAHEMAnSiO2微球與7-羥基庚酸的質量比為20:1-60:1;加熱至70-100℃反應2-6h后得到產物,將產物離心分離后用乙醇和水交替洗滌,真空干燥得到白色的粉末狀耐酸固相萃取填料HHANVP-HEMAHEMAnSiO2。
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