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恭喜吉林農業大學;中國科學院長春應用化學研究所張貴鑫獲國家專利權

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龍圖騰網恭喜吉林農業大學;中國科學院長春應用化學研究所申請的專利一種確定蒙藥訶子制草烏最佳炮制工藝的質量評價方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN116381066B

龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-06-10發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202111663985.2,技術領域涉及:G01N30/02;該發明授權一種確定蒙藥訶子制草烏最佳炮制工藝的質量評價方法是由張貴鑫;鄭重;劉舒;劉志強;關松磊;宋鳳瑞設計研發完成,并于2021-12-30向國家知識產權局提交的專利申請。

一種確定蒙藥訶子制草烏最佳炮制工藝的質量評價方法在說明書摘要公布了:本發明的確定蒙藥訶子制草烏最佳炮制工藝的質量評價方法,屬于中藥分析檢測技術領域。本發明的質量評價方法,以訶子制草烏中訶子、生物堿的含量變化為評價指標,建立正交優化試驗確立訶子制草烏的最優炮制方法;建立了一種多方位評價訶子制草烏質量的方法,該方法也同時適用于生草烏,通過多種檢測手段對制草烏質量進行評價,包括雜質、水分、總灰分、薄層、涉及高效液相色譜法的含量測定以及指紋圖譜。通過試驗例證明,該方法穩定可靠,能夠較為全面的對訶子制草烏質量進行評價,同時由該評價方法優選出的蒙藥訶子制草烏炮制方法適用于科學研究及生產實踐。

本發明授權一種確定蒙藥訶子制草烏最佳炮制工藝的質量評價方法在權利要求書中公布了:1.一種確定蒙藥訶子制草烏最佳炮制工藝的方法,其特征在于,包括以下步驟:步驟一:建立訶子制草烏正交優化試驗,得到不同炮制方法的訶子制草烏;步驟二:應用OrbitrapLC-MS檢測器,比較不同炮制方法的訶子制草烏中生物堿及鞣質性成分的變化;所述步驟二中生物堿成分變化的檢測方法如下:取不同炮制方法的訶子制草烏粉末1.0g,精密稱定置具塞錐形瓶中,加氨試液1mL,精密加入乙醚30mL,超聲處理30min,提取兩次,合并提取液,濾液置于蒸發皿中,自然揮干后,用5mL50%甲醇溶液超聲復溶,過0.22μm無菌濾膜,作為供試品溶液,應用AobitrapLC-MS檢測器正譜分析;分析過程參數如下:ESI源,正離子掃描模式,毛細管溫度270℃,毛細管電壓30V,噴霧電壓5KV,鞘氣為N2、其流速49psi,輔助氣為N2、其流速10psi;色譜柱為C18色譜柱、其尺寸為4.6mm*100mm,1.7μm;甲醇:乙腈=50:50為流動相A,0.35molL乙酸銨氨水pH=10.5為流動相B,柱溫30℃,流速0.3mLmin,進樣量10μL,進行洗脫;洗脫條件為:0~15min,10%~45%A;15~45min,45%~60%A;45~55min,60%~85%A,55~65min,85%~90%A;65~71min,90%~10%A;71~75min,10%A;所述步驟二中鞣質性成分變化的檢測方法如下:取不同炮制方法的訶子制草烏粉末0.5g,精密稱定置具塞錐形瓶中,精密加入含有0.2%甲酸的50%甲醇水溶液20mL,放置過夜,超聲處理60min,過0.22μm無菌濾膜,作為供試品溶液,應用OrbitrapLC-MS檢測器負譜分析;分析過程參數如下:ESI源,負離子掃描模式,毛細管溫度270℃,毛細管電壓30V,噴霧電壓5KV,鞘氣為N2、其流速49psi,輔助氣為N2、其流速10psi;色譜柱為C18色譜柱、尺寸為4.6mm*100mm,1.7μm;乙腈為流動相A,0.1%甲酸水為流動相B,柱溫30℃,流速0.3mLmin,進樣量5μL,進行洗脫;洗脫條件為:0~3min,5%A;3~12min,5%~13%A;12~20min,13%~25%A;20~30min,25%~30%A;30~38min,30%~60%A;38~48min,60%~95%A;48~49min,95%~5%A;49~52min,5%A;步驟三:對不同炮制方法的訶子制草烏中雜質、水分、總灰分及薄層進行鑒別;步驟四:采用高效液相色譜方法對訶子制草烏中所含的烏頭類生物堿含量進行測定;所述步驟四中烏頭類生物堿含量測定方法如下:取生草烏、不同炮制因素得到的訶子制草烏粉末1.0g,精密稱定置具塞錐形瓶中,加氨試液1mL,精密加入乙醚50mL,稱定重量,超聲處理30min,提取兩次,合并提取液,濾液置于蒸發皿中,自然揮干后,用5mL含0.1%鹽酸的甲醇溶液超聲復溶,作為供試品溶液,測定其中烏頭類生物堿的含量;步驟五:以高效液相色譜法對待測液進行檢測,建立訶子制草烏指紋圖譜,對質量進行評價,即可確定蒙藥訶子制草烏最佳炮制工藝;所述步驟四和五中色譜參數為:色譜柱為C18色譜柱、尺寸為4.6mm*250mm,5μm;流動相A:50mmol·L-1的乙酸胺溶液;流動相B:乙腈;檢測波長為235nm;流速為1mL·min-1;柱溫為30℃;進樣量為20μL;進行梯度洗脫;梯度洗脫程序如下:

如需購買、轉讓、實施、許可或投資類似專利技術,可聯系本專利的申請人或專利權人吉林農業大學;中國科學院長春應用化學研究所,其通訊地址為:130118 吉林省長春市凈月開發區新城大街2888號;或者聯系龍圖騰網官方客服,聯系龍圖騰網可撥打電話0551-65771310或微信搜索“龍圖騰網”。

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