恭喜包頭鋼鐵(集團)有限責任公司盧艷蓉獲國家專利權
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龍圖騰網恭喜包頭鋼鐵(集團)有限責任公司申請的專利一種連續測定錫青銅中鋅、鉛、錫的方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN115112824B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-05-23發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202210656359.9,技術領域涉及:G01N31/16;該發明授權一種連續測定錫青銅中鋅、鉛、錫的方法是由盧艷蓉設計研發完成,并于2022-06-10向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種連續測定錫青銅中鋅、鉛、錫的方法在說明書摘要公布了:本發明公開了一種連續測定錫青銅中鋅、鉛、錫的方法,包括如下步驟:稱取試樣于玻璃燒杯中,加入鹽酸?硝酸混酸將試樣溶解,用氨水沉淀分離錫、鉛、鋅,過濾、洗滌后濾液用于測定鋅;使用鹽酸將沉淀溶解后,在一定酸度條件下利用返滴定法測定鉛、錫總量,再利用氟鹽取代法測定錫量。本發明的目的是提供一種連續測定錫青銅中鋅、鉛、錫的方法,不僅縮短了分析時間,而且節省大量的藥品,同時具有較高的精密度與準確度。
本發明授權一種連續測定錫青銅中鋅、鉛、錫的方法在權利要求書中公布了:1.一種連續測定錫青銅中鋅、鉛、錫的方法,其特征在于,具體包括如下步驟:步驟1:稱取錫青銅標準樣品以及錫青銅試樣于燒杯中,加入鹽酸-硝酸混酸,低溫溶解,冷至室溫,用水沖洗杯壁,保持適量體積;步驟2:用氨水調節溶液酸度pH5,再過加一定量,然后加碳酸鈉溶液,加熱煮沸,取下稍冷;步驟3:過濾,用45-55℃熱氨水-氯化銨洗液洗滌燒杯以將沉淀全部轉移至漏斗,再洗滌沉淀及至無明顯藍色;空白試驗:隨同試樣做試劑空白試驗;步驟4:溶液1:上述濾液中加入將銅氨絡離子全部溶解后,冷至室溫后轉移至容量瓶中,用水稀釋濾液、定容,用來測定鋅;步驟5:溶液2:用水將上述沉淀洗至原燒杯中,加鹽酸溶解后,移入容量瓶中,稀釋、定容,用來測定鉛、錫;步驟6:鋅的測定取溶液1于燒杯中,調節溶液酸度pH4.5~5.0,加入硫脲溶液掩蔽銅,加乙酸-乙酸銨緩沖溶液控制溶液酸度,二甲酚橙指示劑,用EDTA標準溶液滴至亮黃色,記錄消耗體積V,同步操作的試劑空白消耗的EDTA體積V空白,鋅的質量分數wZn%計算公式見式1: 式中:TZnEDTA為EDTA對Zn的滴定度,即單位體積EDTA標準溶液相當于Zn的質量,gmL;m為稱樣量,g;f為分液比;V為消耗EDTA標準溶液的體積,mL;V空白:滴定空白試驗消耗EDTA標準溶液的體積,mL;步驟7:鉛、錫的測定取溶液2于燒杯中,用氨水先將溶液酸度調節至pH0.5~1.0,加入硫脲溶液,加入EDTA標準溶液,煮沸、冷卻后,再調節溶液酸度pH5.0~pH6.0,加入硫脲溶液掩蔽銅,加入EDTA標準溶液并記V總,加熱煮沸,取下冷至室溫,加入六次甲基四胺溶液,PAN指示劑,用硝酸鉍標準溶液滴至紅色,記錄消耗體積并記V1,此為滴定過量的EDTA量,繼續加入氟化銨溶液,再用硝酸鉍標準溶液滴至紅色終點,記錄消耗體積并記V2,此為硝酸鉍滴定氟化銨置換Sn-EDTA中EDTA所消耗的的體積;錫的質量分數wSn%計算公式見式2;鉛消耗EDTA的體積為V總-V1+V2,鉛的質量分數wPb%計算公式見式3; 式中:TSnEDTA為EDTA對Sn的滴定度,即單位體積EDTA標準溶液相當于Sn的質量,gmL;m:稱樣量,g;f為分液比;V2為消耗硝酸鉍標準溶液的體積,mL;FEDTABiNO3為比對系數,即1.00mL0.015molL硝酸鉍標準溶液相當于EDTA標準溶液毫升數;V2空白:滴定空白試驗消耗硝酸鉍標準溶液的體積,mL; 式中:TPbEDTA為EDTA對Pb的滴定度,即單位體積EDTA標準溶液相當于Pb的質量,gmL;V總為加入EDTA體積,mL;m為稱樣量,g;f:分液比;V1、V2:消耗硝酸鉍標準溶液的體積,mL;FEDTABiNO3為比對系數,即1.00mL0.015molL硝酸鉍標準溶液相當于EDTA標準溶液毫升數V3空白:滴定空白試驗消耗EDTA標準溶液的體積V3空白=空白試驗加入的EDTA標準溶液總量-消耗的硝酸鉍標準溶液量×FEDTABiNO3,mL。
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