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龍圖騰網(wǎng)獲悉浙江愛索拓標記醫(yī)藥科技有限公司申請的專利一種放射性同位素碳-14標記氟啶蟲酰胺及其合成方法獲國家發(fā)明授權(quán)專利權(quán)，本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國家知識產(chǎn)權(quán)局授予，授權(quán)公告號為：CN119285540B 。

龍圖騰網(wǎng)通過國家知識產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-04-04發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉：該發(fā)明授權(quán)的專利申請?zhí)?專利號為：202411846523.8，技術(shù)領(lǐng)域涉及：C07D213/82；該發(fā)明授權(quán)一種放射性同位素碳-14標記氟啶蟲酰胺及其合成方法是由徐凌鋒;袁志鵬;陳要要;李華光;董斌設(shè)計研發(fā)完成，并于2024-12-16向國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請。

本一種放射性同位素碳-14標記氟啶蟲酰胺及其合成方法在說明書摘要公布了：本方案提供了放射性同位素碳?14標記氟啶蟲酰胺的合成方法，放射同位素碳?14標記在氟啶蟲酰胺分子里吡啶環(huán)上，以碳?14標記碳酸鋇為放射性同位素原料，通過與濃硫酸反應(yīng)釋放碳?14的二氧化碳，在經(jīng)還原，甲酰化，脫水，取代，環(huán)化，酰胺縮合等反應(yīng)合成目標產(chǎn)物，本發(fā)明制備的吡啶環(huán)碳?14標記氟啶蟲酰胺，可作為示蹤劑用于植物抗病毒劑氟啶蟲酰胺在植物、動物、土壤和水體中的示蹤及其他方面的研究；同時，本發(fā)明的方法為含碳?14合成砌塊的制備提供了參考。

本發(fā)明授權(quán)一種放射性同位素碳-14標記氟啶蟲酰胺及其合成方法在權(quán)利要求書中公布了：1.一種放射性同位素碳-14標記氟啶蟲酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：S1：在惰性氣體保護下，將碳-14標記的二氧化碳通入到含有還原試劑和醇類試劑的反應(yīng)體系中攪拌反應(yīng)一段時間，反應(yīng)結(jié)束后加水淬滅反應(yīng)并濃縮反應(yīng)液，得到碳-14標記的甲酸鹽；S2：在惰性氣體保護下，向碳-14標記的甲酸鹽加入極性非質(zhì)子溶劑進行溶解，向溶解后的溶液加入鹵代烷、無機堿和分子篩并在-20℃~50℃條件下攪拌一段時間后過濾得到過濾物，使用EA洗滌和萃取過濾物并進行干燥、抽濾、濃縮至干，得到碳-14標記的甲酸芐酯；S3：在惰性氣體保護下，使用干燥的鹵代烷溶解碳-14標記的甲酸芐酯，向溶解后的溶液中加入酯類底物以及有機堿并在-80℃~10℃條件下加入路易斯酸，移至室溫攪拌一段時間后加水淬滅分層，使用EA萃取水相以及飽和食鹽水反洗一次后進行干燥，抽濾，濃縮至干，快速柱層析得14C-2E-3-[4-苯基芐氧基]丙-2-烯酸乙酯；S4：在惰性氣體保護下，使用極性非質(zhì)子溶劑溶解2E-3-[4-苯基芐氧基]丙-2-烯酸乙酯3-14C，在冰鹽浴條件下加氫化鈉并緩慢滴加3E-4-氨基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮的DMF溶液，自然升溫反應(yīng)一段時間后加入飽和氯化銨淬滅，使用EA萃取有機相，合并有機相后用食鹽水反洗并進行干燥，抽濾，濃縮至干，快速柱層析得到14C-（E）-3-（（E）-4,4,4-三氟-3-氧代丁-1-烯-1-基）氨基）；S5：在惰性氣體保護下，使用干燥的醇類溶液溶解14C-（E）-3-（（E）-4,4,4-三氟-3-氧代丁-1-烯-1-基）氨基），加入甲醇鈉甲醇溶液在-10℃~100℃條件下攪拌一段時間，再加入氫氧化鈉水溶液在10℃~100℃條件下攪拌一段時間，反應(yīng)結(jié)束后，濃縮掉醇類溶液并用水稀釋，使用DCM萃取并用6M鹽酸溶液調(diào)節(jié)水相的pH至1-2，使用EA萃取水相后合并EA相進行干燥，濃縮至干，得到14C-4-（三氟甲基）煙酸；S6：在惰性氣體保護下，用干燥的鹵代烷溶解14C-4-（三氟甲基）煙酸，加入氨基乙腈鹽酸鹽，在冰鹽浴下加入有機堿和有機合成試劑自然升溫反應(yīng)過夜，向反應(yīng)體系中加水稀釋后使用DCM萃取，合并有機相進行干燥，濃縮至干，快速柱層析得14C-氟啶蟲酰胺。

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