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龍圖騰網(wǎng)恭喜黃岡銀河阿迪藥業(yè)有限公司申請的專利模擬臨界狀態(tài)霧化流羥化合成甲硝唑的裝置及其合成方法獲國家發(fā)明授權(quán)專利權(quán)，本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國家知識產(chǎn)權(quán)局授予，授權(quán)公告號為：CN110773086B 。

龍圖騰網(wǎng)通過國家知識產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-05-13發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉：該發(fā)明授權(quán)的專利申請?zhí)?專利號為：201911142650.9，技術(shù)領(lǐng)域涉及：B01J14/00；該發(fā)明授權(quán)模擬臨界狀態(tài)霧化流羥化合成甲硝唑的裝置及其合成方法是由黃剛明;杜俊杰設(shè)計研發(fā)完成，并于2019-11-20向國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請。

本模擬臨界狀態(tài)霧化流羥化合成甲硝唑的裝置及其合成方法在說明書摘要公布了：本發(fā)明公開了一種模擬臨界狀態(tài)霧化流羥化合成甲硝唑的裝置。它包括羥化釜，出料閥門，EO進(jìn)料系統(tǒng)、硫酸進(jìn)料系統(tǒng)和甲酸進(jìn)料系統(tǒng)；所述硫酸進(jìn)料系統(tǒng)和甲酸進(jìn)料系統(tǒng)分別與羥化釜進(jìn)料端連通；所述出料閥門位于出料管下端，所述出料管一端與羥化釜的出料端連通；還包括羥化釜外循環(huán)回路系統(tǒng)；所述羥化釜外循環(huán)回路系統(tǒng)一端通過工藝管道與所述羥化釜進(jìn)料端連通、另一端通過工藝管道與所述羥化釜出料端連通；所述EO進(jìn)料系統(tǒng)通過工藝管道與所述羥化釜外循環(huán)回路系統(tǒng)連通。本發(fā)明具有生產(chǎn)安全可靠、減少EO流失、提高EO利用率的優(yōu)點。本發(fā)明還公開了采用所述的模擬臨界狀態(tài)霧化流羥化合成甲硝唑的裝置合成甲硝唑的方法。

本發(fā)明授權(quán)模擬臨界狀態(tài)霧化流羥化合成甲硝唑的裝置及其合成方法在權(quán)利要求書中公布了：1.模擬臨界狀態(tài)霧化流羥化合成甲硝唑的合成方法，其特征在于：包括模擬臨界狀態(tài)霧化流羥化合成甲硝唑的裝置，所述模擬臨界狀態(tài)霧化流羥化合成甲硝唑的裝置包括羥化釜1，出料閥門，EO進(jìn)料系統(tǒng)14、硫酸進(jìn)料系統(tǒng)15和甲酸進(jìn)料系統(tǒng)17；所述硫酸進(jìn)料系統(tǒng)15和甲酸進(jìn)料系統(tǒng)17分別與羥化釜1進(jìn)料端連通；所述出料閥門位于出料管22下端，所述出料管22一端與羥化釜1的出料端連通；還包括羥化釜外循環(huán)回路系統(tǒng)16；所述羥化釜外循環(huán)回路系統(tǒng)16一端通過工藝管道與所述羥化釜1進(jìn)料端連通,另一端通過工藝管道與所述羥化釜1出料端連通；所述EO進(jìn)料系統(tǒng)14通過工藝管道與所述羥化釜外循環(huán)回路系統(tǒng)16連通；所述羥化釜外循環(huán)回路系統(tǒng)16包括羥化釜底部出料閥門、外循環(huán)單向閥門4和霧化流功能泵13；所述霧化流功能泵13有一個或多個；所述羥化釜底部出料閥門與羥化釜1的出料端連通；所述霧化流功能泵13通過工藝管道與所述羥化釜1的進(jìn)料端連通；所述羥化釜底部出料閥門、外循環(huán)單向閥門4和所述霧化流功能泵13通過工藝管道依次串聯(lián)連通；所述羥化釜外循環(huán)回路系統(tǒng)16還包括管式混和器12；所述管式混和器12位于所述霧化流功能泵13與所述外循環(huán)單向閥門4之間；所述羥化釜底部出料閥門、外循環(huán)單向閥門4、管式混和器12和所述霧化流功能泵13依次通過工藝管道串聯(lián)連通；所述EO進(jìn)料系統(tǒng)14通過工藝管道與所述管式混和器12連通；還包括PLC控制系統(tǒng)10；所述PLC控制系統(tǒng)10安裝在所述羥化釜1上面或側(cè)面；所述方法，包括如下步驟，步驟一：將甲酸加入甲酸計量罐18，將硫酸加入硫酸計量罐7；將EO加入EO計量罐8；步驟二：模擬臨界狀態(tài)霧化流羥化合成甲硝唑的裝置21準(zhǔn)備開車；甲酸進(jìn)料系統(tǒng)17和硫酸進(jìn)料系統(tǒng)15通過PLC控制系統(tǒng)10控制，分別向羥化釜1輸送定量的甲酸和硫酸；步驟三：甲酸和硫酸在羥化釜1中混合成混酸；加熱羥化釜1使混酸溫度升高至65～75℃；將硝化物從羥化釜1的硝化物進(jìn)料口加入羥化釜1；硝化物溶解于混酸形成硝化物混合溶液；啟動羥化釜外循環(huán)回路系統(tǒng)16，硝化物混合溶液在羥化釜1和羥化釜外循環(huán)回路系統(tǒng)16中循環(huán)流動；步驟四：EO進(jìn)料系統(tǒng)14通過PLC控制系統(tǒng)10控制持續(xù)向管式混和器12通入EO；EO與循環(huán)流經(jīng)管式混和器12的硝化物混合溶液或經(jīng)羥化反應(yīng)后的硝化物混合溶液混合后流入霧化流功能泵13，通過霧化流功能泵13轉(zhuǎn)變?yōu)槟M臨界狀態(tài)的霧化流，霧化流從進(jìn)料端進(jìn)入羥化釜1中進(jìn)行反應(yīng)；重復(fù)步驟四、直至計量加料完成，通過PLC控制系統(tǒng)10控制EO進(jìn)料系統(tǒng)停止向管式混和器12通入EO，羥化釜外循環(huán)回路系統(tǒng)16繼續(xù)運(yùn)行20～30分鐘，再通過PLC控制系統(tǒng)10控制羥化釜外循環(huán)回路系統(tǒng)16停車；步驟五：打開出料閥門出料，直至羥化釜1內(nèi)的反應(yīng)物料全部排放干凈，模擬臨界狀態(tài)霧化流羥化合成甲硝唑的裝置21停車；PLC控制系統(tǒng)10具有調(diào)節(jié)EO物料來路和混酸來路的流量及其控制、連鎖溫度控制及報警功能；管式混和器12和霧化流功能泵13使反應(yīng)物料混合均勻、極大幅度增加EO和硝化物的碰撞頻率和速率，大幅度提高羥化合成的反應(yīng)速度，極其有效地避免羥化合成副反應(yīng)的發(fā)生。

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