恭喜江蘇揚農化工集團有限公司張曦獲國家專利權
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龍圖騰網恭喜江蘇揚農化工集團有限公司申請的專利苯并三氮唑合成液的后處理方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN115974798B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-05-13發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202211668898.0,技術領域涉及:C07D249/18;該發明授權苯并三氮唑合成液的后處理方法是由張曦;王剛;許越;郭玉秀;王根林;丁克鴻;徐林設計研發完成,并于2022-12-24向國家知識產權局提交的專利申請。
本苯并三氮唑合成液的后處理方法在說明書摘要公布了:本發明提供了一種苯并三氮唑合成液的后處理方法。該方法包括以下步驟:將苯并三氮唑合成液進行水洗,得到水層和油層;向油層中加入水進行溶液結晶,過濾后得到濾餅;將濾餅進行熔融結晶,得到結晶層,將結晶層進行發汗熔融,得到熔融液;將熔融液進行振動成型,得到苯并三氮唑。本發明通過將苯并三氮唑合成液經過溶液結晶、熔融結晶兩步結晶工藝得到純度≥99.5%的苯并三氮唑高純熔融液,再經過振動成型制備成堆密度較大的球狀顆粒,不僅整體處理溫度較低、本質安全、能耗低、綠色環保,而且成型工藝操作簡便、顆粒品質高,苯并三氮唑產品的純度、強度和顆粒堆密度均得到較大提高。
本發明授權苯并三氮唑合成液的后處理方法在權利要求書中公布了:1.一種苯并三氮唑合成液的后處理方法,其特征在于,包括以下步驟:步驟S1,將苯并三氮唑合成液進行水洗,得到水層和油層;步驟S2,向所述油層中加入水形成混合物,將所述混合物進行第一加熱,至第一結晶起點溫度,然后進行第一降溫,至第一結晶終點溫度,以進行溶液結晶,過濾后得到濾液和濾餅;所述第一結晶起點溫度為65~75℃,所述第一結晶終點溫度為0~25℃;步驟S3,將所述濾餅干燥后進行第二加熱,至第二結晶起點溫度,然后進行第二降溫,至第二結晶終點溫度,以進行熔融結晶,得到未結晶母液和結晶層,將所述結晶層進行發汗熔融,得到熔融液;所述第二結晶起點溫度為98~105℃,所述第二結晶終點溫度為90~95℃;步驟S4,將所述熔融液進行振動成型,得到苯并三氮唑;其中,所述苯并三氮唑合成液為使用高壓鄰苯二胺法反應得到苯并三氮唑鈉鹽后,用酸調節pH為5~7后分層得到的苯并三氮唑油相層;調節pH的酸為硫酸、鹽酸或硝酸。
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