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恭喜江西省藥品檢驗檢測研究院吳毅獲國家專利權

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龍圖騰網恭喜江西省藥品檢驗檢測研究院申請的專利一種半夏與水半夏的UPLC-Q/TOF-MS鑒別方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN119534711B

龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-05-09發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510088177.X,技術領域涉及:G01N30/02;該發明授權一種半夏與水半夏的UPLC-Q/TOF-MS鑒別方法是由吳毅;萬林春;付輝政;張鵬;王峰;肖小武;吳秋云設計研發完成,并于2025-01-21向國家知識產權局提交的專利申請。

一種半夏與水半夏的UPLC-Q/TOF-MS鑒別方法在說明書摘要公布了:本發明涉及中藥檢測技術領域,具體涉及一種半夏與水半夏的UPLC?QTOF?MS鑒別方法。本發明基于超高效液相色譜?四級桿飛行時間質譜采集的半夏、姜半夏、水半夏和姜水半夏成分信息,結合多元統計學方法對特征物質進行篩選,對半夏和水半夏進行OPLS?DA分析,找到二者差異性化合物,結合箱線圖分析、熱圖分析及相關性分析等多種分析方法,確定半夏和水半夏及其炮制品鑒別的關鍵性化合物5個,然后通過測定這5個關鍵性化合物的相對含量,利用OPLS?DA分析建立半夏、水半夏鑒別模型,可以實現半夏及其炮制品中摻雜水半夏的檢測。

本發明授權一種半夏與水半夏的UPLC-Q/TOF-MS鑒別方法在權利要求書中公布了:1.一種半夏與水半夏的UPLC-QTOF-MS鑒別方法,其特征在于,包括以下步驟:S1、取半夏、姜半夏、水半夏和姜水半夏分別制備供試品溶液;取α-亞麻酸、松香酸、橙皮苷、蒼術素、精氨酸、腺苷、鳥苷、尿苷、葫蘆巴堿、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯制備混合對照品溶液;S2、將S1制備的半夏、姜半夏、水半夏和姜水半夏供試品溶液,分別采用超高效液相色譜分離和高分辨質譜檢測,采用正離子MSE掃描模式,獲得正離子模式下半夏、姜半夏、水半夏和姜水半夏質譜數據,基于質譜數據找出半夏和水半夏的差異性成分;S3、將S1制備的供試品溶液和混合對照品溶液采用超高效液相色譜分離和高分辨質譜檢測,采用正離子MSE掃描模式,獲得正離子模式下的質譜基峰色譜圖離子流圖,采集的UPLC-QTOF-MS數據利用UNIFIPortal軟件提取化合物信息,根據化合物的保留時間、準確分子離子峰和二級質譜信息,對所檢測的供試品溶液成分進行分析及鑒定;S4、利用ProgenesisQI軟件結合多元統計學方法,對S2找出的差異性成分進行鑒定,確定半夏與水半夏的差異性成分為精氨酸、葫蘆巴堿、尿苷、反式對羥基桂皮酸、苯丙氨酸、纈色脯甘脯肽、半夏胺B、半夏胺A、亞油酸乙醇酰胺、亞油酸-1-單甘油酯、亞油酸和α-棕櫚精;S5、對S4確定的差異性成分通過箱線圖分析、熱圖分析和相關性分析比較,確定半夏、姜半夏、水半夏和姜水半夏鑒別的關鍵性化合物,所述關鍵性化合物為半夏胺A、半夏胺B、精氨酸、纈色脯甘脯肽和葫蘆巴堿,利用S3檢測的上述關鍵性化合物的半定量數據采用SIMCA-P14.1軟件建立半夏和水半夏的OPLS-DA分析模型;S6、取待鑒定的樣品,按照S1的方法制備供試品溶液,采用超高效液相色譜分離和高分辨質譜檢測,獲得正離子模式下的質譜基峰色譜圖離子流圖,采集S5中關鍵性化合物的質譜信息;S7、將S6中采集的關鍵性化合物的質譜信息導入S5中的OPLS-DA分析模型進行鑒定;S2中,找出半夏和水半夏的差異性成分的具體方法包括:S21、將正離子模式下采集的半夏、水半夏、姜半夏和姜水半夏的質譜數據分別導入ProgenesisQI軟件,對采集得到的譜圖進行峰標準化、峰提取、峰對齊、峰匹配校正,得到包含化合物保留時間和質荷比信息;S22、將所有的化合物數據導入Ezinfo3.0軟件得到.txt文件;S23、將得到的.txt文件導入SIMCA-P14.1軟件進行多元統計學分析,包括主成分分析法和正交偏最小二乘法-判別分析法對半夏、姜半夏,水半夏、姜水半夏樣品進行區分,以VIP>1且P<0.05作為差異成分的篩選條件篩選出存在顯著性差異的化合物;S2和S3中超高效液相色譜分離和高分辨質譜檢測采用的色譜條件為:液相色譜柱:WatersACQUITYUPLCBEHC18,2.1mm×100mm×1.7μm;流動相:乙腈為流動相A,0.1%甲酸水溶液為流動相B,采用的梯度洗脫程序為:0~1min,5%A;1~8min,5%~24%A;8~16min,24%~48%A;16~25min,48%~78%A;25~30min,78%~100%A;柱溫:40℃;流速:0.3mLmin;進樣量:1μL;S2和S3中超高效液相色譜分離和高分辨質譜檢測采用的質譜條件為:采用正離子模式進行MSE掃描;錐孔電壓:40V;源偏移:80V;離子源溫度:100℃;脫溶劑氣溫度:500℃;錐孔氣體積流量:50Lh;脫溶劑氣體積流量:800Lh;采樣錐電壓:40V;低碰撞電壓:6V;高碰撞電壓:40~60V。

如需購買、轉讓、實施、許可或投資類似專利技術,可聯系本專利的申請人或專利權人江西省藥品檢驗檢測研究院,其通訊地址為:330029 江西省南昌市青山湖區北京東路1566號;或者聯系龍圖騰網官方客服,聯系龍圖騰網可撥打電話0551-65771310或微信搜索“龍圖騰網”。

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