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恭喜湖南榮嵐智能科技有限公司彭飛獲國家專利權

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龍圖騰網恭喜湖南榮嵐智能科技有限公司申請的專利一種鋯酸鑭摻雜氣凝膠復合材料及其制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN119707518B

龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-05-09發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510244219.4,技術領域涉及:C04B35/82;該發明授權一種鋯酸鑭摻雜氣凝膠復合材料及其制備方法是由彭飛;張鵬;吳逸凡;楊斌;李勇設計研發完成,并于2025-03-03向國家知識產權局提交的專利申請。

一種鋯酸鑭摻雜氣凝膠復合材料及其制備方法在說明書摘要公布了:本發明公開了一種鋯酸鑭摻雜氣凝膠復合材料及其制備方法,制備方法包括六步:鋯?鑭溶膠配制、鋯酸鑭氣凝膠改性纖維、多孔預制體制備、溶膠浸漬與老化、超臨界干燥、高溫燒結。采用本發明制備的鋯酸鑭摻雜氣凝膠復合材料,具有耐高溫、低熱導、高強韌、可成型大尺寸復雜構件等特點,最大尺寸可達長1500mm、寬800mm、厚100mm,可作為航空航天、核電、工業高溫爐等領域的高溫隔熱材料。

本發明授權一種鋯酸鑭摻雜氣凝膠復合材料及其制備方法在權利要求書中公布了:1.一種鋯酸鑭摻雜氣凝膠復合材料的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:S1、鋯-鑭溶膠配制:S1-1、將鋯源先驅體加入至溶劑中,攪拌均勻,升溫至50℃~85℃反應0.5h~10h,冷卻至室溫,得到鋯源先驅體溶液;所述的鋯源先驅體,為堿式碳酸鋯或乙酸鋯;采用堿式碳酸鋯作為鋯源先驅體時,對應的溶劑是有機酸的乙醇溶液,其中有機酸的質量分數為30%~80%;有機酸是草酸、檸檬酸、酒石酸、乙酸、蘋果酸中的任意一種;堿式碳酸鋯與有機酸的摩爾比為1:4~8;采用乙酸鋯作為鋯源先驅體時,對應的溶劑是乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇中的一種;乙酸鋯與溶劑的摩爾比為1:3~10;S1-2、將鑭源先驅體加入至溶劑中,快速攪拌并升溫至40℃~75℃保持0.5h~4h,冷卻至室溫,得到鑭源先驅體溶液;所述的鑭源先驅體,為三水合氯化鑭、六水合氯化鑭、六水合硝酸鑭中的一種;所述的溶劑是乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇中的一種;鑭源先驅體與溶劑的摩爾比為1:3~30;S1-3、在攪拌狀態下,將S1-1得到的鋯源先驅體溶液加入至S1-2得到的鑭源先驅體溶液中,攪拌均勻,得到先驅體混合液;采用堿式碳酸鋯作為鋯源先驅體時,鋯源先驅體與鑭源先驅體的摩爾比為1:2;采用乙酸鋯作為鋯源先驅體時,鋯源先驅體與鑭源先驅體的摩爾比為1:1;S1-4、在-10℃~20℃下,將環氧丙烷緩慢滴加至上步驟得到的先驅體混合液中,滴加時間15min~60min,得到鋯-鑭溶膠;采用堿式碳酸鋯作為鋯源先驅體時,鋯源先驅體與環氧丙烷的摩爾比為1:10~20;采用乙酸鋯作為鋯源先驅體時,鋯源先驅體與環氧丙烷的摩爾比為1:3.5~10;S2、鋯酸鑭氣凝膠改性纖維:在-0.1MPa~0MPa的壓力條件下,將得到的鋯-鑭溶膠緩慢浸漬至陶瓷長纖維氈中,保持0.5h~4h,得到溶膠-纖維混合體,將溶膠-纖維混合體在50℃~90℃下保持8h~30h,形成凝膠-纖維復合體;將凝膠-纖維復合體放置于高壓釜中,加入醇后保持密閉,加熱至醇的臨界點以上保持1h~10h,緩慢排出高壓釜內的氣體至壓力為0,得到鋯-鑭氣凝膠改性陶瓷纖維氈;所述的陶瓷長纖維氈,為石英纖維、硅酸鋁纖維、氧化鋁纖維、莫來石纖維、氧化鋯纖維中的一種;纖維的長徑比為20000~80000;所述的醇,為乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇中的一種;醇與凝膠-纖維復合體的體積比為1:0.4~1.8;S3、多孔預制體制備:采用高溫合金模具,將得到的鋯-鑭氣凝膠改性陶瓷纖維氈壓制成設計形狀并固定,以2℃min~10℃min的速度升溫至900℃~1200℃保持1h~6h,自然冷卻得到多孔預制體;S4、溶膠浸漬與老化:在-0.1MPa~0MPa的壓力條件下,將溶膠浸漬于得到的多孔預制體中,保持1h~5h,得到溶膠-預制體混合體,將溶膠-預制體混合體在40℃~85℃下保持8h~30h,形成凝膠-預制體復合體;所述的溶膠,為氧化硅、氧化鋁、氧化鋯溶膠中的一種或任意兩種的任意比例混合;所述溶膠的固含量為6%~25%,采用的溶劑為乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇中的一種;S5、超臨界干燥:將得到的凝膠-預制體復合體放置于高壓釜中,加入醇后保持密閉,加熱至醇的臨界點以上保持4h~12h,緩慢排出高壓釜內的氣體至壓力為0,得到氣凝膠復合材料坯體;所述的醇,為乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇中的一種;醇與凝膠-預制體復合體的體積比為1:0.4~5.4;S6、高溫燒結:將得到的氣凝膠復合材料坯體放置于高溫爐內,以1.0℃min~6.0℃min的升溫速率從室溫升溫至650℃~1200℃,并保持1.5h~10h,自然冷卻得鋯酸鑭摻雜氣凝膠復合材料,制備的鋯酸鑭摻雜氣凝膠復合材料典型性能為:最大尺寸達到長1500mm、寬800mm、厚100mm;密度為0.40gcm3-0.48gcm3;經1300℃熱處理2h,厚度收縮率為0.1%-0.8%;常溫導熱系數為0.029Wm·K-0.037Wm·K、1200℃導熱系數為0.042Wm·K-0.054Wm·K;3%形變的壓縮強度為0.51MPa-0.64MPa,彎曲強度為2.3MPa-3.4MPa。

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