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龍圖騰網(wǎng)恭喜湖南石油化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院;湖南盈廣環(huán)保科技有限公司;湖南理工學(xué)院申請(qǐng)的專利Co/CoS₂/表面多孔Si復(fù)合光電催化材料及其制備方法和應(yīng)用獲國(guó)家發(fā)明授權(quán)專利權(quán)，本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局授予，授權(quán)公告號(hào)為：CN119121307B 。

龍圖騰網(wǎng)通過(guò)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-03-25發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉：該發(fā)明授權(quán)的專利申請(qǐng)?zhí)?專利號(hào)為：202411280528.9，技術(shù)領(lǐng)域涉及：C25B11/091；該發(fā)明授權(quán)Co/CoS₂/表面多孔Si復(fù)合光電催化材料及其制備方法和應(yīng)用是由楊鵬;張麗;閻建輝;陳洋羊;王巧林;代艷發(fā);孫瑞慈;蔣茜設(shè)計(jì)研發(fā)完成，并于2024-09-13向國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請(qǐng)。

本Co/CoS₂/表面多孔Si復(fù)合光電催化材料及其制備方法和應(yīng)用在說(shuō)明書摘要公布了：本發(fā)明公開了一種CoCoS2表面多孔Si復(fù)合光電催化材料及其制備方法和應(yīng)用，屬于光電催化材料領(lǐng)域。本發(fā)明提供的制備方法包括如下步驟：制備表面多孔Si基材；在表面多孔Si基材的表面均勻沉積一層金屬Co，形成Co?Si復(fù)合材料；將Co?Si復(fù)合材料添加至硫源溶液中，控制硫源溶液中硫的含量，使Co?Si復(fù)合材料中少量的Co不被硫化，得到CoCoS2表面多孔Si復(fù)合光電催化材料。本發(fā)明通過(guò)CoCoS2復(fù)合粉末對(duì)表面多孔Si基片進(jìn)行改性，降低了材料的反射率，提高了穩(wěn)定性和析氫反應(yīng)的速率。

本發(fā)明授權(quán)Co/CoS₂/表面多孔Si復(fù)合光電催化材料及其制備方法和應(yīng)用在權(quán)利要求書中公布了：1.一種CoCoS2表面多孔Si復(fù)合光電催化材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟1，利用金屬輔助催化蝕刻法制備表面多孔Si基材；步驟2，采用化學(xué)鍍鈷在表面多孔Si基材的表面均勻沉積一層金屬Co，形成Co-Si復(fù)合材料；步驟3，將Co-Si復(fù)合材料添加至硫源溶液中，控制硫源溶液中硫的含量，使Co-Si復(fù)合材料中少量的Co不被硫化，得到CoCoS2表面多孔Si復(fù)合光電催化材料；步驟1具體包括如下步驟：將Si片切割成面積為1-2cm2大小的小塊，然后分別采用丙酮超聲沖洗15min、乙醇超聲沖洗10min和超純水超聲沖洗5min；將濃H2SO4與30％H2O2按照體積比3:1配置混合液，將沖洗后的Si片放入混合液中，在室溫條件下浸泡25min，然后用5％氫氟酸溶液浸泡2min；將4.65molL的HF、0.01molL的AgNO3和0.05molL的H2O2溶液置于塑料杯內(nèi)，將塑料杯放在恒溫60℃的水浴鍋中，然后將Si片置于塑料杯內(nèi)的混合液中進(jìn)行刻蝕；將刻蝕完成的Si片放入濃HNO3中浸泡1h，去除表面及孔內(nèi)的銀顆粒，取出后將Si片放入干燥箱，在70℃下干燥2h，得到表面多孔Si基材并準(zhǔn)確稱重；刻蝕時(shí)間為40-50min；化學(xué)鍍鈷所采用的鍍液呈弱堿性，包括鈷鹽、次磷酸鹽和絡(luò)合劑，其中鈷鹽選自氯化鈷、硫酸鈷中的至少一種，鍍液濃度選擇為0.01-0.04molL，次磷酸鹽作為還原劑，濃度選擇為0.1-0.25molL，絡(luò)合劑選自檸檬酸鈉、四羥丙基乙二胺THPED中的一種，濃度選擇為0.03-0.09molL；化學(xué)鍍鈷的具體過(guò)程包括如下步驟：將表面多孔Si基材浸入5-10％的HF溶液中2min除去表面氧化膜，取出后采用純凈水沖洗；將沖洗后表面多孔Si基材用PdCl2溶液活化，活化后繼續(xù)采用純凈水反復(fù)沖洗；用耐高溫、耐腐蝕膠帶粘住表面多孔Si基材背面，阻止在表面多孔Si基材背面沉積鍍層，將表面多孔Si基材浸在鍍液中5-15s獲得所需的鍍Co量，取出后用去離子水反復(fù)沖洗，干燥即得Co-Si復(fù)合材料；步驟3具體包括如下步驟：用稀強(qiáng)酸、無(wú)水乙醇對(duì)Co-Si復(fù)合材料進(jìn)行活化預(yù)處理，將活化預(yù)處理后的Co-Si復(fù)合材料于60℃條件下真空干燥3h；稱量干燥后Co-Si復(fù)合材料的質(zhì)量m，并計(jì)算Co-Si復(fù)合材料中鈷源的質(zhì)量n；計(jì)算與質(zhì)量n的鈷源完全反應(yīng)所需硫源的質(zhì)量a；取質(zhì)量少于a的硫源加入到40mL去離子水與40mL無(wú)水乙醇混合溶液中，至硫源完全溶解得到無(wú)色透明溶液；將干燥的Co-Si復(fù)合材料與無(wú)色透明溶液一起轉(zhuǎn)移至200mL的高壓反應(yīng)釜中，于160-170℃下溶劑熱反應(yīng)6-8h，冷卻至室溫，取出樣品，并用去離子水反復(fù)清洗，然后放于鼓風(fēng)干燥箱中于60℃中干燥6h，得到CoCoS2表面多孔Si復(fù)合材料；稀強(qiáng)酸為稀鹽酸，硫源為含硫有機(jī)物。

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