恭喜浙江工業大學鐘興獲國家專利權
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龍圖騰網恭喜浙江工業大學申請的專利一種碳質火山狀催化劑電催化氧化制取19-甲?;?4-雄甾烯-3,17-二酮的方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN115838938B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-05-13發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202211444269.X,技術領域涉及:C25B3/07;該發明授權一種碳質火山狀催化劑電催化氧化制取19-甲?;?4-雄甾烯-3,17-二酮的方法是由鐘興;趙舒影;王建國設計研發完成,并于2022-11-18向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種碳質火山狀催化劑電催化氧化制取19-甲?;?4-雄甾烯-3,17-二酮的方法在說明書摘要公布了:本發明公開了一種碳質火山狀催化劑電催化氧化制取19?甲?;?4?雄甾烯?3,17?二酮的方法,它采用持續流動型電解槽進行反應,陽極室以碳質火山狀催化劑作為工作電極,19?羥甲基?4?雄甾烯?3,17?二酮溶解于有機堿性溶液中作為陽極溶液,并加入氮氧自由基作為媒質;在陰極室,泡沫鎳作為對電極,堿性溶液作為陰極溶液,在一條條件下反應得19?甲酰基?4?雄甾烯?3,17?二酮。本發明使用ACT作電催化醇氧化反應的媒質,避免使用錳、鉻等重金屬的投入,工藝過程綠色環保、簡單高效;采用的火山口形狀催化劑具有比表面積大,能將ACT錨定在電極表面,更快地活化自由基,以降低濃差極化,提高傳質效率、催化活性,從而提高反應效率,且生產周期短,時空產率高。
本發明授權一種碳質火山狀催化劑電催化氧化制取19-甲酰基-4-雄甾烯-3,17-二酮的方法在權利要求書中公布了:1.一種碳質火山狀催化劑電催化氧化制取19-甲?;?4-雄甾烯-3,17-二酮的方法,使用恒電流儀控制反應電流,采用持續流動型電解槽進行反應,陰極室和陽極室由離子交換膜隔開,其特征在于在陽極室以碳質火山狀催化劑作為工作電極,以式(1a)所示的反應底物19-羥甲基-4-雄甾烯-3,17-二酮溶解于混合溶劑所得溶液作為陽極溶液,以氮氧自由基作為媒質;在陰極室,以泡沫鎳作為對電極,0.1-2.0molL的碳酸鈉溶液作為陰極溶液,反應在恒溫水浴中進行,在反應電流為0.5-1.5A、槽電壓為1-20V下進行于20-60℃下電催化氧化反應,反應30-70分鐘后,反應液冷卻,由有機溶劑萃取,有機層常壓精餾得以式(1b)所示的19-甲?;?4-雄甾烯-3,17-二酮,其反應方程式如下: ;所述碳質火山狀催化劑是由載體碳氈及負載于碳氈上的碳質納米火山口組成,所述碳質火山狀催化劑的制備方法包括如下步驟:1)按投料比,分別取表面活性劑和碳前驅體分子溶于30-100mL水中,在室溫下超聲分散,稱為A溶液,表面活性劑為P123和油酸鈉的混合物;碳前驅體分子為核糖;2)將步驟1)中的A溶液和碳氈載體放入水熱釜中進行水熱碳化,在120-180℃下水熱反應6-36小時,反應結束后冷卻至室溫,取出碳氈載體,使用蒸餾水和乙醇反復洗滌,再在60℃真空干燥下得到負載型碳質火山狀催化劑;3)將步驟2)干燥后的負載型催化劑置于管式爐內進行高溫碳化,在通入高純氣體的氣氛下焙燒,焙燒溫度為400-900℃,焙燒時間為2-6小時,反應結束后即得到所述碳質火山狀催化劑。
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