恭喜浙江農林大學關瑩獲國家專利權
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龍圖騰網恭喜浙江農林大學申請的專利一種乙酰檸檬酸纖維素酯的制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN115926004B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-05-13發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202211680187.5,技術領域涉及:C08B3/16;該發明授權一種乙酰檸檬酸纖維素酯的制備方法是由關瑩;宓湛挺;朱振華;傅萬和;楊雪娟設計研發完成,并于2022-12-27向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種乙酰檸檬酸纖維素酯的制備方法在說明書摘要公布了:本發明涉及一種乙酰檸檬酸纖維素酯的制備方法,以黃麻為原料進行粉碎、堿處理、漂白、離心、烘干,將預處理后的黃麻纖維加入到鹽酸和檸檬酸的混合溶液中進行水解羧酸化改性,之后以乙酸酐為酰化試劑與羧酸化的納米纖維素作用,在室溫下得到乙酰檸檬酸纖維素酯。本發明利用纖維素C6上的羥基與檸檬酸發生交聯酯化反應,以乙酸酐作為酰化試劑,檸檬酸纖維素分子中的羥基乙酰化后被封閉,從而提高納米纖維素的疏水性,增強了與可降解生物聚酯的界面相容性。本發明制備工藝綠色環保,制備過程對環境負面影響較小,改性得到的乙酰檸檬酸纖維素酯疏水性強,有效改善了納米纖維素在可降解聚酯中的分散性。
本發明授權一種乙酰檸檬酸纖維素酯的制備方法在權利要求書中公布了:1.一種乙酰檸檬酸纖維素酯的制備方法,其特征在于:該方法以黃麻為原料,首經過粉碎和球磨得到黃麻粉,再依次經過堿處理、漂白、羧酸化和乙酰化得到乙酰檸檬酸纖維素酯,所述方法具體包括以下步驟:(a)稱取一定量黃麻,進行粉碎處理后,用球磨機研磨得到黃麻粉;(b)稱取20g步驟(a)中所得的黃麻粉加入到200ml氫氧化鈉溶液中,將混合液加熱攪拌,重復兩次以去除其中的木質素和半纖維素,反應完成后過濾并用蒸餾水洗滌,離心至中性;(c)將步驟(b)處理后的黃麻粉加入到NaOH和H2O2的混合溶液中,在60℃下漂白處理6~9小時,離心洗滌至pH為中性,烘干備用;(d)稱取6g步驟(c)烘干得到的產物,加入到300ml鹽酸與檸檬酸的混合溶液,加熱攪拌;反應結束后,離心洗滌至pH為中性,在70~85℃下烘干8~15小時得到羧酸化纖維素;(e)取1g步驟(d)所得的羧酸化纖維素與25ml醋酸溶液混合并攪拌20~40min,然后向溶液中加入濃硫酸與醋酸組成的混合溶液,攪拌20~30min;再向攪拌混合均勻后的溶液中加入乙酸酐,在室溫下反應10~15h;(f)將步驟(e)反應得到的溶液過濾除去未反應的羧酸化纖維素,并向濾液中邊攪拌邊加入冰水以快速終止反應,并得到白色絮狀沉淀;(g)將步驟(f)所得的沉淀用蒸餾水洗至中性,收集沉淀并烘干得到白色粉末即為乙酰檸檬酸纖維素酯。
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