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龍圖騰網(wǎng)恭喜南京優(yōu)氟醫(yī)藥科技有限公司申請(qǐng)的專利一種4-溴-2-（2,6-二氧代哌啶-3-基）7-氟代異吲哚啉-1,3-二酮的制備方法獲國家發(fā)明授權(quán)專利權(quán)，本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局授予，授權(quán)公告號(hào)為：CN116354928B 。

龍圖騰網(wǎng)通過國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-05-13發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉：該發(fā)明授權(quán)的專利申請(qǐng)?zhí)?專利號(hào)為：202310345246.1，技術(shù)領(lǐng)域涉及：C07D401/04；該發(fā)明授權(quán)一種4-溴-2-（2,6-二氧代哌啶-3-基）7-氟代異吲哚啉-1,3-二酮的制備方法是由陳建芳;李波設(shè)計(jì)研發(fā)完成，并于2023-04-03向國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請(qǐng)。

本一種4-溴-2-（2,6-二氧代哌啶-3-基）7-氟代異吲哚啉-1,3-二酮的制備方法在說明書摘要公布了：本發(fā)明屬于醫(yī)藥中間體技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種4?溴?2?2,6?二氧代哌啶?3?基7?氟代異吲哚啉?1,3?二酮的制備方法，該4?溴?2?2,6?二氧代哌啶?3?基7?氟代異吲哚啉?1,3?二酮的制備是以是以1?氟萘為起始原料，經(jīng)過選擇性溴代、Oxone氧化、Ac2O脫水酸酐化酰胺化，共三步反應(yīng)得到成品。本發(fā)明提供的制備方法設(shè)計(jì)科學(xué)合理，能夠以環(huán)保、易于放大生產(chǎn)的特點(diǎn)來實(shí)現(xiàn)4?溴?2?2,6?二氧代哌啶?3?基7?氟代異吲哚啉?1,3?二酮的安全制備。

本發(fā)明授權(quán)一種4-溴-2-（2,6-二氧代哌啶-3-基）7-氟代異吲哚啉-1,3-二酮的制備方法在權(quán)利要求書中公布了：1.一種4-溴-2-2,6-二氧代哌啶-3-基7-氟代異吲哚啉-1,3-二酮的制備方法，其特征在于：該4-溴-2-2,6-二氧代哌啶-3-基7-氟代異吲哚啉-1,3-二酮的制備是以1-氟萘為起始原料，經(jīng)過選擇性溴代、Oxone氧化、Ac2O脫水酸酐化酰胺化，共三步反應(yīng)得到成品；第一步的反應(yīng)如式I所示，反應(yīng)后得到中間體A： 第一步的反應(yīng)具體步驟為：將乙腈、水加入反應(yīng)釜中攪拌，加入1-氟萘、五氧化二釩和n-Bu4NBr，室溫下滴加30％雙氧水水溶液，室溫下攪拌一段時(shí)間，升溫至50℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)一段時(shí)間；TLC監(jiān)控原料反應(yīng)完全，降至室溫，加硫代硫酸鈉飽和溶液至淀粉碘化鉀試紙不再變藍(lán)，加入二氯甲烷萃取，水相用二氯甲烷再萃取一次，合并有機(jī)相，無水硫酸鈉干燥一段時(shí)間，過濾除去干燥劑，濾液減壓濃縮得粗品，快速硅膠柱層析，得到中間體A；第二步的反應(yīng)如式II所示，反應(yīng)后得到中間體B： 第二步的反應(yīng)具體步驟為：用乙腈將中間體A溶解后加入反應(yīng)釜中，加入水、冰乙酸、四丁基氯化銨，室溫下攪拌分批加入過氧單磺酸鉀復(fù)合鹽，加畢升至80℃反應(yīng)一段時(shí)間；TLC監(jiān)控原料反應(yīng)完全，加入乙酸乙酯萃取，水相用乙酸乙酯再萃取一次，合并有機(jī)相，無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液減壓濃縮除去溶劑得粗品，快速硅膠柱層析，得到中間體B；第三步的反應(yīng)如式III所示，反應(yīng)后得到成品： 第三步的反應(yīng)具體步驟為：將中間體B加入反應(yīng)釜中，加入乙酸攪拌均勻，分批加入乙酸酐，升溫至100℃反應(yīng)一段時(shí)間，TLC監(jiān)控原料反應(yīng)完全，減壓濃縮蒸干除去乙酸酐和乙酸，濃縮物用5L乙酸溶解，加入乙酸鈉、3-氨基哌啶-2,6-二酮鹽酸鹽，加熱100℃反應(yīng)一段時(shí)間；TLC監(jiān)控原料反應(yīng)完全，減壓濃縮蒸干除去大部分溶劑，縮物用乙酸乙酯溶解，依次用水、飽和碳酸氫鈉水溶液、1N鹽酸水溶液洗滌，有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥，過濾，蒸干得成品粗品；成品粗品通過柱層析純化得精制成品。

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