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龍圖騰網恭喜衡陽凱新特種材料科技有限公司;湖南大學申請的專利一種超聲酸洗輔助制備高純氮化硅粉體的方法獲國家發明授權專利權，本發明授權專利權由國家知識產權局授予，授權公告號為：CN117509568B 。

龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-05-13發布的發明授權授權公告中獲悉：該發明授權的專利申請號/專利號為：202311470596.7，技術領域涉及：C01B21/068；該發明授權一種超聲酸洗輔助制備高純氮化硅粉體的方法是由曾小鋒;高朋召;覃航;朱福林;譚慶文設計研發完成，并于2023-11-07向國家知識產權局提交的專利申請。

本一種超聲酸洗輔助制備高純氮化硅粉體的方法在說明書摘要公布了：本發明公開了一種超聲酸洗輔助制備高純氮化硅粉體的方法，包括以下步驟：S1：準備制備用的原料；S2：準備制備用的設備；S3：原料的預處理；S4：酸洗處理；S5：坯體的制備；S6：烘干；S7：燒結合成。本發明所述的一種超聲酸洗輔助制備高純氮化硅粉體的方法，本方法在制備過程中對氮氣的純度的要求較高，制備時不會產生氧化物，可以保證成品的質量，且素坯成型壓力對硅粉的氮化率有顯著影響，隨著素坯密度增大，金屬硅粉氮化率也逐漸減小，隨著硅粉的起始粒度降低，金屬硅粉氮化率與壓力的依賴關系明顯降低，本方法在40Mpa的壓力下制備坯體是比較有利的，制備的氮化硅粉體有利于硅粉氮化率的提高。

本發明授權一種超聲酸洗輔助制備高純氮化硅粉體的方法在權利要求書中公布了：1.一種超聲酸洗輔助制備高純氮化硅粉體的方法，其特征在于：包括以下操作步驟：S1：準備制備用的原料：包括氧化硅、硅粉、高純氮氣、氯化銨、氯化鐵、蒸餾水、聚乙烯醇溶液、無水乙醇、稀鹽酸；氧化硅的純度為99%、硅粉的純度為99%、高純氮氣的純度為99.99%、氯化銨為分析純、氯化鐵為分析純、蒸餾水的純度為99%、聚乙烯醇溶液的純度為99%；S2：準備制備用的設備：恒溫磁力攪拌器、電子天平、行星四頭快速球磨機、干燥箱、真空熱壓燒結爐、不銹鋼研磨罐、烘箱；S3：原料的預處理：稱取一定量的硅粉于不銹鋼研磨罐中，使得球料質量比為10∶1，用無水乙醇為介質，以剛淹沒球和硅粉為宜，對其進行濕磨或通入Ar氣后干磨，停止后取出材料，用0.1molL的稀鹽酸反復潤洗過濾，然后置于烘箱中60℃烘干；稱取一定量氧化硅于不銹鋼研磨罐中，使得球料質量比為5∶1，用無水乙醇為介質，以剛淹沒球和硅粉為宜，對其進行濕磨或通入Ar氣后干磨，停止后取出材料，用0.5molL的稀鹽酸反復潤洗過濾，然后置于烘箱中60℃烘干；需要對硅粉研磨3h，并加入稀釋劑對其進行壓力成型處理，稀釋劑的添加比例為30%，稀釋劑為α-Si3N4；S4：酸洗處理：將烘干后的氧化硅和硅粉置于密閉恒溫的條件下對其進行高溫超聲酸洗，超聲時間持續3-10h，溫度為120℃；酸洗用的材料為HF、HCl和HNO3混合而成，所述HF∶HCl∶HNO3為1∶9∶0.3；S5：坯體的制備：將濃度為5%的聚乙烯醇溶液按4%的外加比例加入到混好的粉料中，經過攪拌、碾壓，使其混合均勻，采用機壓方式制備坯體，使用內徑為30mm的不銹鋼模具，壓力為40MPa，將其壓制成圓餅狀；S6：烘干：將成型后的圓餅狀坯體放入烘箱內，在100℃下保溫2h，至坯體完全干燥；S7：燒結合成：利用真空熱壓燒結爐進行氮化合成，通入純度為99.9%的高純氮氣，對其進行氮化處理，氮化溫度為1350℃，氮化時間為90mim，加入催化劑，在40MPa的壓力下制備坯體，把坯體放入真空熱壓燒結爐中，先抽真空然后充氮氣，然后按分階段升溫保溫，慢速升溫的升溫制度在1420℃氮化2h，此時爐內壓力在升溫初期由于氣體膨脹及NH4Cl、FeCl3的分解而增加，不進行排氣處理，繼續升溫至開始發生氮化反應，隨著反應的進行，氮氣消耗，壓力開始下降，不斷充氮氣來維持壓力保持在0.05Mpa，直至氮化反應結束，以此完成燒結工作；催化劑為NH4Cl和FeCl3混合而成的，所述NH4Cl∶FeCl3為2∶3。

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