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龍圖騰網恭喜上海詩丹德標準技術服務有限公司申請的專利馬兜鈴酸D的對照品的制備方法獲國家發明授權專利權，本發明授權專利權由國家知識產權局授予，授權公告號為：CN116554139B 。

龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-05-06發布的發明授權授權公告中獲悉：該發明授權的專利申請號/專利號為：202310434003.5，技術領域涉及：C07D317/70；該發明授權馬兜鈴酸D的對照品的制備方法是由馮光輝;趙坤;辛振強;舒亞平;李雪松;房強強;錢勇設計研發完成，并于2023-04-21向國家知識產權局提交的專利申請。

本馬兜鈴酸D的對照品的制備方法在說明書摘要公布了：本發明提供馬兜鈴酸D的對照品的制備方法，包括酸堿前處理工序、特定的聚酰胺柱層析工序以及正相和反相色譜柱提純工序等，通過特定的前處理，有效提升了提取分離效率，能夠高通量的獲得HPLC純度高的目標物對照品。另外，本發明獲得的馬兜鈴酸D的固體對照品的制備方法，工業生產適用性非常好。

本發明授權馬兜鈴酸D的對照品的制備方法在權利要求書中公布了：1.一種馬兜鈴酸D的對照品的制備方法，其特征在于，依次包括以下步驟：酸堿處理工序，將天仙藤藥材總提取物，以3~7倍重量的pH值8~9的堿化的水溶液混懸，靜置0.5~1.5小時后，再以0.8~4倍體積的有機溶劑萃取，回收水相，加入酸性水溶液，調節pH至3~4，用0.8~4倍體積的體積有機溶劑萃取，回收有機相，濃縮得到天仙藤總提取物II，該工序中，酸化水溶液為8wt%~10wt%的鹽酸，堿性溶液為碳酸氫鈉溶液，用于萃取的有機溶劑為選自鹵代烴溶劑、酯類溶劑中的一種，鹵代烴溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、1，1，1，2-四氯乙烷、1，1，2，2-四氯乙烷、五氯乙烷、1，1-二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、三氯乙烯及四氯乙烯中的一種或多種的組合，酯類溶劑選自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸苯酯、苯甲酸甲酯、乙酸丁酯、丙烯酸辛酯中的一種或多種的組合；聚酰胺純化工序，將天仙藤總提取物II上樣于100~200目聚酰胺柱層析，以乙酸乙酯：甲醇=20:1~10:1洗脫液逐漸增加極性進行洗脫，該甲醇中含有9體積%~10體積%的甲酸以及9體積%~10體積%的水，根據TLC或者HPLC檢測收集洗脫液，將洗脫液濃縮、干燥，天仙藤粗提物I；反相色譜純化工序：反相色譜純化工序先進行中低壓反相色譜純化工序，再進行高壓反相色譜純化工序，其中中低壓反相色譜純化工序中，將天仙藤粗提物I上樣至反相色譜柱，用乙腈水溶液或甲醇水溶液的混合洗脫劑，以0.5～1Mpa壓力進行洗脫，其中，乙腈或甲醇：水的比例以體積比計為0.4~0.6:1，根據TLC或者HPLC檢測收集洗脫液，將洗脫液在50℃以下的溫度減壓濃縮，去除其中的乙腈或甲醇，得到含有馬兜鈴酸D的粗品II-1；高壓反相色譜純化工序中將馬兜鈴酸D的粗品II-1上樣至反相色譜柱，用含有0.1%~0.3%乙酸的乙腈水溶液或甲醇水溶液的混合洗脫劑，以1～15Mpa壓力進行洗脫，其中，乙腈或甲醇：水的比例以體積比計為0.4~0.67:1，根據TLC或者HPLC檢測收集洗脫液，得到馬兜鈴酸D的粗品II溶液；溶劑處理工序，將反相色譜純化工序中所得到馬兜鈴酸D的粗品II溶液在50℃以下的溫度濃縮，得到析出物，淋洗，干燥之后獲得馬兜鈴酸D的對照品。

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