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龍圖騰網(wǎng)恭喜江蘇廣域化學(xué)有限公司申請(qǐng)的專利苯并吡喃酮的制備方法獲國(guó)家發(fā)明授權(quán)專利權(quán)，本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局授予，授權(quán)公告號(hào)為：CN116283876B 。

龍圖騰網(wǎng)通過(guò)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-04-29發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉：該發(fā)明授權(quán)的專利申請(qǐng)?zhí)?專利號(hào)為：202310230351.0，技術(shù)領(lǐng)域涉及：C07D311/76；該發(fā)明授權(quán)苯并吡喃酮的制備方法是由張立猛;馮鵬;刁伯真設(shè)計(jì)研發(fā)完成，并于2023-03-10向國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請(qǐng)。

本苯并吡喃酮的制備方法在說(shuō)明書(shū)摘要公布了：本發(fā)明提供了一種苯并吡喃酮的制備方法。該制備方法包括：步驟S1，以三氟硝基苯為第一原料，與硝基甲烷進(jìn)行鄰位取代反應(yīng)，得到1,2?二氟?4?硝基?3?硝甲基苯，將其與醇鹽發(fā)生對(duì)位取代反應(yīng)，得到第一中間體；步驟S2，將第一中間體經(jīng)內(nèi)夫反應(yīng)，將硝甲基轉(zhuǎn)化為羧基，得到第二中間體；步驟S3，將第二中間體經(jīng)還原反應(yīng)、氧化反應(yīng)和脫氮重排反應(yīng)將硝基轉(zhuǎn)化為醛肼，得到醛肼中間體；步驟S4，在催化劑作用下，將醛肼中間體與第二原料進(jìn)行親核加成反應(yīng)生成仲醇中間體，將仲醇中間體進(jìn)行關(guān)環(huán)反應(yīng)，得到目標(biāo)產(chǎn)物。上述制備苯并吡喃酮的方法，原料的來(lái)源比較廣泛，反應(yīng)條件比較溫和，反應(yīng)整體收率較高。

本發(fā)明授權(quán)苯并吡喃酮的制備方法在權(quán)利要求書(shū)中公布了：1.一種苯并吡喃酮的制備方法，其特征在于，包括：步驟S1，以三氟硝基苯為第一原料，與硝基甲烷進(jìn)行鄰位取代反應(yīng)，所述鄰位取代反應(yīng)的溫度為-10~-30℃，得到1,2-二氟-4-硝基-3-硝甲基苯，將1,2-二氟-4-硝基-3-硝甲基苯與第一溶劑和醇鹽混合，加熱回流，反應(yīng)5-10小時(shí)，向體系中加入第一酸性水溶液調(diào)節(jié)pH值，濃縮，打漿水洗，得到第一中間體，所述第一中間體的結(jié)構(gòu)如式Ⅰ所示， 式Ⅰ其中，R1選自碳原子數(shù)為1~4的烷基；步驟S2，將所述第一中間體經(jīng)內(nèi)夫反應(yīng)，將硝甲基轉(zhuǎn)化為羧基，得到第二中間體，所述內(nèi)夫反應(yīng)中加入第一催化劑，所述第一催化劑包括四丁基碘化銨、醋酸鋅、和碘化鋅中的任意一種或者多種；步驟S3，將所述第二中間體經(jīng)還原反應(yīng)、氧化反應(yīng)和脫氮重排反應(yīng)將硝基轉(zhuǎn)化為醛肼，得到醛肼中間體；所述還原反應(yīng)為在第二催化劑的作用下與氫氣反應(yīng)；所述氧化反應(yīng)包括將所述還原反應(yīng)的產(chǎn)物與三聚甲醛、第四溶劑混合，反應(yīng)第一時(shí)間，加入氧化劑，繼續(xù)反應(yīng)第二時(shí)間，反應(yīng)完畢后，經(jīng)第二純化，得到氧化反應(yīng)的產(chǎn)物；所述脫氮重排反應(yīng)的處理過(guò)程包括：將所述氧化反應(yīng)的產(chǎn)物用第五溶劑溶解，與水合肼一水合物混合，回流狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)第三純化，得到所述醛肼中間體；步驟S4，在催化劑作用下，將所述醛肼中間體與結(jié)構(gòu)如式ⅠⅠ所示的第二原料進(jìn)行親核加成反應(yīng)生成仲醇中間體，將所述仲醇中間體進(jìn)行關(guān)環(huán)反應(yīng)，得到結(jié)構(gòu)如式ⅠⅠⅠ所示的目標(biāo)產(chǎn)物，所述親核加成反應(yīng)在第二堿試劑和催化劑作用下進(jìn)行，所述催化劑包括Fedmpe2Cl2；所述關(guān)環(huán)反應(yīng)為光延反應(yīng)； 式ⅠⅠ 式ⅠⅠⅠ式ⅠⅠ和式ⅠⅠⅠ中，R2選自取代或者未取代的環(huán)己基、苯基或者雙環(huán)己基烷基，取代基各自獨(dú)立的為C1~C5烷基中的任意一種；式ⅠⅠⅠ中，R1選自碳原子數(shù)為1~4的烷基。

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