恭喜廣東工業大學葉金星獲國家專利權
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龍圖騰網恭喜廣東工業大學申請的專利一種間三聯苯類化合物的連續化合成方法及裝置獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN119409551B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-04-18發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510026042.0,技術領域涉及:C07C17/35;該發明授權一種間三聯苯類化合物的連續化合成方法及裝置是由葉金星;梁超茗;林慰霞;于潤湘;康鈺艷;林子龍;桑香敏;孫茂林;程瑞華;馬躍躍設計研發完成,并于2025-01-08向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種間三聯苯類化合物的連續化合成方法及裝置在說明書摘要公布了:本發明屬于連續流合成技術領域,公開了一種間三聯苯類化合物的連續化合成方法及裝置。本發明將碘苯類化合物的四氫呋喃溶液、異丙基氯化鎂·氯化鋰的四氫呋喃溶液、芳基格氏試劑溶液作為原料,經過鎂鹵交換反應、消除反應和加成反應合成目標產物。該技術方案引入異丙基氯化鎂·氯化鋰進行鎂鹵交換反應,溫和的反應條件使該反應中涉及的多個基元反應有序進行,解決了高活性格氏試劑在間歇條件下多個基元反應共存難以控制的問題,廢物的產生量和種類得到控制,產物收率穩定在80?95%。此外,該連續化工藝減少了成本較高的芳基格氏試劑用量。因此,本發明合成方法具有成本低、操作簡捷、時空效率高、三廢排放低等優點。
本發明授權一種間三聯苯類化合物的連續化合成方法及裝置在權利要求書中公布了:1.一種間三聯苯類化合物的連續化合成方法,其特征在于,包括以下步驟:步驟S1:將碘苯類化合物的四氫呋喃溶液作為進料液A,將異丙基氯化鎂·氯化鋰的四氫呋喃溶液作為進料液B;將進料液A和進料液B混合后進行鎂鹵交換反應,得到反應液D;所述進料液A中碘苯類化合物的濃度為0.65-1.3molL;所述進料液B中異丙基氯化鎂·氯化鋰的濃度為1.3molL;所述碘苯類化合物和異丙基氯化鎂·氯化鋰的投料摩爾量比為1:1-1.3;步驟S2:將芳基格氏試劑溶液作為進料液C,將進料液C和反應液D混合后,在80-100℃下,依次進行一次消除反應、一次加成反應、二次消除反應和二次加成反應,得到反應液E;所述芳基格氏試劑溶液的濃度為0.5-2.0molL;步驟S1所述碘苯類化合物和步驟S2所述芳基格氏試劑的投料摩爾量比為1:2.1-2.5;步驟S3:用飽和氯化銨水溶液接收并淬滅反應液E,再經分液、干燥、濃縮、重結晶后得到目標產物間三聯苯類化合物;利用微反應設備合成間三聯苯類化合物;所述碘苯類化合物具有如下式Ⅰ所示結構;所述芳基格氏試劑為ArMgX,X為氯或溴;所述反應液D中所含中間體產物具有如下式Ⅱ所示結構;所述反應液E中所含中間體產物具有如下式Ⅲ所示結構;所述目標產物間三聯苯類化合物具有如下式Ⅳ所示結構: 其中,X為氯原子或溴原子,R為氫原子、氯原子或溴原子。
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