恭喜廣東工業(yè)大學(xué)葉金星獲國家專利權(quán)
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龍圖騰網(wǎng)恭喜廣東工業(yè)大學(xué)申請的專利一種間三聯(lián)苯類化合物的連續(xù)化合成方法及裝置獲國家發(fā)明授權(quán)專利權(quán),本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國家知識產(chǎn)權(quán)局授予,授權(quán)公告號為:CN119409551B 。
龍圖騰網(wǎng)通過國家知識產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-04-18發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉:該發(fā)明授權(quán)的專利申請?zhí)?專利號為:202510026042.0,技術(shù)領(lǐng)域涉及:C07C17/35;該發(fā)明授權(quán)一種間三聯(lián)苯類化合物的連續(xù)化合成方法及裝置是由葉金星;梁超茗;林慰霞;于潤湘;康鈺艷;林子龍;桑香敏;孫茂林;程瑞華;馬躍躍設(shè)計研發(fā)完成,并于2025-01-08向國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請。
本一種間三聯(lián)苯類化合物的連續(xù)化合成方法及裝置在說明書摘要公布了:本發(fā)明屬于連續(xù)流合成技術(shù)領(lǐng)域,公開了一種間三聯(lián)苯類化合物的連續(xù)化合成方法及裝置。本發(fā)明將碘苯類化合物的四氫呋喃溶液、異丙基氯化鎂·氯化鋰的四氫呋喃溶液、芳基格氏試劑溶液作為原料,經(jīng)過鎂鹵交換反應(yīng)、消除反應(yīng)和加成反應(yīng)合成目標(biāo)產(chǎn)物。該技術(shù)方案引入異丙基氯化鎂·氯化鋰進行鎂鹵交換反應(yīng),溫和的反應(yīng)條件使該反應(yīng)中涉及的多個基元反應(yīng)有序進行,解決了高活性格氏試劑在間歇條件下多個基元反應(yīng)共存難以控制的問題,廢物的產(chǎn)生量和種類得到控制,產(chǎn)物收率穩(wěn)定在80?95%。此外,該連續(xù)化工藝減少了成本較高的芳基格氏試劑用量。因此,本發(fā)明合成方法具有成本低、操作簡捷、時空效率高、三廢排放低等優(yōu)點。
本發(fā)明授權(quán)一種間三聯(lián)苯類化合物的連續(xù)化合成方法及裝置在權(quán)利要求書中公布了:1.一種間三聯(lián)苯類化合物的連續(xù)化合成方法,其特征在于,包括以下步驟:步驟S1:將碘苯類化合物的四氫呋喃溶液作為進料液A,將異丙基氯化鎂·氯化鋰的四氫呋喃溶液作為進料液B;將進料液A和進料液B混合后進行鎂鹵交換反應(yīng),得到反應(yīng)液D;所述進料液A中碘苯類化合物的濃度為0.65-1.3molL;所述進料液B中異丙基氯化鎂·氯化鋰的濃度為1.3molL;所述碘苯類化合物和異丙基氯化鎂·氯化鋰的投料摩爾量比為1:1-1.3;步驟S2:將芳基格氏試劑溶液作為進料液C,將進料液C和反應(yīng)液D混合后,在80-100℃下,依次進行一次消除反應(yīng)、一次加成反應(yīng)、二次消除反應(yīng)和二次加成反應(yīng),得到反應(yīng)液E;所述芳基格氏試劑溶液的濃度為0.5-2.0molL;步驟S1所述碘苯類化合物和步驟S2所述芳基格氏試劑的投料摩爾量比為1:2.1-2.5;步驟S3:用飽和氯化銨水溶液接收并淬滅反應(yīng)液E,再經(jīng)分液、干燥、濃縮、重結(jié)晶后得到目標(biāo)產(chǎn)物間三聯(lián)苯類化合物;利用微反應(yīng)設(shè)備合成間三聯(lián)苯類化合物;所述碘苯類化合物具有如下式Ⅰ所示結(jié)構(gòu);所述芳基格氏試劑為ArMgX,X為氯或溴;所述反應(yīng)液D中所含中間體產(chǎn)物具有如下式Ⅱ所示結(jié)構(gòu);所述反應(yīng)液E中所含中間體產(chǎn)物具有如下式Ⅲ所示結(jié)構(gòu);所述目標(biāo)產(chǎn)物間三聯(lián)苯類化合物具有如下式Ⅳ所示結(jié)構(gòu): 其中,X為氯原子或溴原子,R為氫原子、氯原子或溴原子。
如需購買、轉(zhuǎn)讓、實施、許可或投資類似專利技術(shù),可聯(lián)系本專利的申請人或?qū)@麢?quán)人廣東工業(yè)大學(xué),其通訊地址為:510006 廣東省廣州市番禺區(qū)廣州大學(xué)城外環(huán)西路100號;或者聯(lián)系龍圖騰網(wǎng)官方客服,聯(lián)系龍圖騰網(wǎng)可撥打電話0551-65771310或微信搜索“龍圖騰網(wǎng)”。
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