恭喜江西天戌藥業(yè)有限公司倪潤炎獲國家專利權(quán)
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龍圖騰網(wǎng)恭喜江西天戌藥業(yè)有限公司申請的專利一種硫酸沙丁胺醇雜質(zhì)D的制備方法獲國家發(fā)明授權(quán)專利權(quán),本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國家知識產(chǎn)權(quán)局授予,授權(quán)公告號為:CN112479908B 。
龍圖騰網(wǎng)通過國家知識產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-05-27發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉:該發(fā)明授權(quán)的專利申請?zhí)?專利號為:202011346350.5,技術(shù)領域涉及:C07C221/00;該發(fā)明授權(quán)一種硫酸沙丁胺醇雜質(zhì)D的制備方法是由倪潤炎;徐劍鋒;曾淼;丁亭玉;程曉文設計研發(fā)完成,并于2020-11-26向國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請。
本一種硫酸沙丁胺醇雜質(zhì)D的制備方法在說明書摘要公布了:本發(fā)明提供了一種硫酸沙丁胺醇雜質(zhì)D的制備方法。該制備方法以沙丁醇胺為原料制備物化合物A;由化合物A制備化合物B;由化合物B制備化合物C;由化合物C得到硫酸沙丁胺醇雜質(zhì)D。本發(fā)明的硫酸沙丁胺醇雜質(zhì)D的制備方法制備得到的產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率均較高。
本發(fā)明授權(quán)一種硫酸沙丁胺醇雜質(zhì)D的制備方法在權(quán)利要求書中公布了:1.一種硫酸沙丁胺醇雜質(zhì)D的制備方法,其特征在于,包含以下反應過程: ;該制備方法具體包括以下步驟:將沙丁醇胺、三乙胺和DMF混合,攪拌下降溫至0℃-10℃,加入叔丁基二甲基氯硅烷,升溫至室溫反應,反應過夜,向反應液中加入水、乙酸乙酯,充分攪拌,靜置分液,水相用乙酸乙酯萃取,合并有機相,干燥,旋干得到物化合物A;向所述化合物A、乙醇中加入對甲苯磺酸吡啶鹽酸鹽,升溫至55℃-65℃反應過夜,反應35h-45h后,濃縮反應液,加入水和乙酸乙酯充分攪拌后靜置分層,乙酸乙酯萃取水相,合并有機相,水洗,干燥后濃縮,濃縮液中加入石油醚和乙酸乙酯攪拌,得到物質(zhì)B;將所述物質(zhì)B、乙酸鈉和二氯甲烷混合,冰浴降溫至0-10℃,加入氯鉻酸吡啶鹽,冰浴下攪拌反應過夜,向反應液中加入硅膠,攪拌,過濾,濾液濃縮后,得到物質(zhì)C;向所述物質(zhì)C、四氫呋喃中,加入硫酸的四氫呋喃溶液,室溫攪拌反應3h-5h,調(diào)節(jié)pH至7.5-8.5加入氯化鈉使水相飽和,二氯甲烷提取,干燥有機層,過濾干燥,濃縮,調(diào)節(jié)pH至5.5-6,過濾,干燥得到硫酸沙丁胺醇雜質(zhì)D。
如需購買、轉(zhuǎn)讓、實施、許可或投資類似專利技術(shù),可聯(lián)系本專利的申請人或?qū)@麢?quán)人江西天戌藥業(yè)有限公司,其通訊地址為:344499 江西省撫州市宜黃縣工業(yè)園區(qū)豐厚A東區(qū)化工小區(qū);或者聯(lián)系龍圖騰網(wǎng)官方客服,聯(lián)系龍圖騰網(wǎng)可撥打電話0551-65771310或微信搜索“龍圖騰網(wǎng)”。
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