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龍圖騰網(wǎng)恭喜湖南先偉陽光生物科技有限公司申請的專利一種氣相色譜法串聯(lián)質(zhì)譜法檢測迷迭香葉中16種塑化劑的方法獲國家發(fā)明授權(quán)專利權(quán)，本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局授予，授權(quán)公告號(hào)為：CN115792036B 。

龍圖騰網(wǎng)通過國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-05-13發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉：該發(fā)明授權(quán)的專利申請?zhí)?專利號(hào)為：202211662544.5，技術(shù)領(lǐng)域涉及：G01N30/02；該發(fā)明授權(quán)一種氣相色譜法串聯(lián)質(zhì)譜法檢測迷迭香葉中16種塑化劑的方法是由羅偉;盛達(dá)成設(shè)計(jì)研發(fā)完成，并于2022-12-23向國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請。

本一種氣相色譜法串聯(lián)質(zhì)譜法檢測迷迭香葉中16種塑化劑的方法在說明書摘要公布了：本發(fā)明公開了一種氣相色譜法串聯(lián)質(zhì)譜法檢測迷迭香葉中16種塑化劑的方法，取16種塑化劑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，配制得到不同質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在滿足一定氣相條件、質(zhì)譜MS條件以及定性定量離子參數(shù)的情況下分別進(jìn)行測定，將迷迭香葉樣品先經(jīng)少量水浸泡，后經(jīng)正己烷提取，經(jīng)Carb?NH3玻璃小柱富集，乙腈洗脫，定性檢測；本發(fā)明整個(gè)過程操作簡單，可對(duì)迷迭香葉樣品中塑化劑實(shí)現(xiàn)一定程度的富集，并排除可能存在的干擾，檢測靈敏度高，結(jié)果可靠，可準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)迷迭香葉中塑化劑的檢測。

本發(fā)明授權(quán)一種氣相色譜法串聯(lián)質(zhì)譜法檢測迷迭香葉中16種塑化劑的方法在權(quán)利要求書中公布了：1.一種氣相色譜法串聯(lián)質(zhì)譜法檢測迷迭香葉中16種塑化劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）塑化劑的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配置步驟a：取16種塑化劑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，配制得到不同質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，并經(jīng)氣相、質(zhì)譜MS測定，進(jìn)行質(zhì)譜離子碎片峰的確證；（2）迷迭香葉中16種塑化劑的定性檢測步驟b：稱取0.5g迷迭香葉樣品，加入0.3mL水使樣品濕潤，后加入2mL正己烷，進(jìn)行渦旋混合3~5min后，通過超聲萃取30min，之后取上層有機(jī)相，重復(fù)上述步驟兩次，即可得到兩份有機(jī)相，之后合并兩份有機(jī)相，得到迷迭香葉提取液；步驟c：玻璃Carb-NH3小柱安裝在固相萃取裝置上，加入5.0mL色譜純正己烷活化，后將所述的迷迭香葉提取液轉(zhuǎn)移到固相萃取柱上端，進(jìn)行萃取富集，其中，提取液流速為1~2mLmin；步驟d：萃取富集完畢后，加入5mL色譜純正己烷，對(duì)小柱進(jìn)行洗脫，洗脫液流速為1~2mLmin，通過正己烷洗脫，來排除迷迭香葉中的色素和迷迭香酸對(duì)塑化劑檢測的干擾；步驟e：抽干后的小柱下接10.0mL具塞刻度管，以5.0mL色譜純乙腈分兩次洗脫，玻璃Carb-NH3固相萃取柱填料始終保持濕潤狀態(tài)，收集全部流出液，在40℃條件下氮?dú)饬鞔抵镣耆稍?，?zhǔn)確加入1mL正己烷復(fù)溶，得到用于氣相色譜-質(zhì)譜檢測的進(jìn)樣液；步驟f：迷迭香葉中16種塑化劑定性結(jié)果的判定如在進(jìn)樣液在經(jīng)質(zhì)譜離子碎片峰的確證過程中，同時(shí)滿足下述條件：（i）出現(xiàn)至少一種質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的一致；（ii）該色譜法所對(duì)應(yīng)的相對(duì)豐度與混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在該保留時(shí)間的一致；（iii）檢測到的定量離子和定性離子這兩個(gè)離子的豐度比與混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在偏差范圍內(nèi)一致，則判定：迷迭香葉中含有塑化劑；如進(jìn)樣液在經(jīng)質(zhì)譜離子碎片峰的確證過程中，滿足條件（i）、（ii）、（iii）中的任意一種或者是任意兩種，則判定迷迭香葉中不含有塑化劑；其中允許保留時(shí)間偏差±0.2min，相對(duì)豐度偏差為≤20%；通過本次定性檢測來檢測迷迭香葉中含有或沒有塑化劑，當(dāng)檢測出迷迭香葉中沒有塑化劑時(shí)，檢測結(jié)束，當(dāng)迷迭香葉中含有塑化劑時(shí)，轉(zhuǎn)步驟（3）；（3）迷迭香葉中16種塑化劑的定量檢測GC-MS定量檢測，其步驟如下：取16種塑化劑對(duì)照品儲(chǔ)備液，精確配制一系列不同質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在氣相色譜質(zhì)譜儀設(shè)定的條件下分別進(jìn)行測定，以各物質(zhì)定量離子峰面積的平均值Y對(duì)被測組分的質(zhì)量濃度X，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性范圍；其中，以信噪比（SN）3對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限，（SN）10對(duì)應(yīng)的濃度作為定量限，用線性方程對(duì)樣品進(jìn)行定量，如樣品中塑化劑的響應(yīng)值在儀器檢測的線性范圍內(nèi)，則含有塑化劑，線性范圍為20μgL-1000μgL；所述氣相條件為：色譜柱：VF-1701MS色譜柱規(guī)格為：30m×0.25mm×0.25μm；進(jìn)樣口溫度：280℃；載氣：高純氦氣，純度≥99.999%；毛細(xì)管柱流量：1.00mLmin；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣；分流比：10:1；進(jìn)樣量：1μL；定量方法：外標(biāo)法；升溫程序：80℃保持0min，以20℃min的升溫速度升至200℃，保持0min，以10℃min的升溫速度升至220℃，保持8.00min，以5℃min的升溫速度升至240℃，保持0min，以10℃min的升溫速度升至260℃，保持3min，以5℃min的升溫速度升至280℃，保持5min；質(zhì)譜MS條件：傳輸線溫度：280℃；電離方式：EI；離子源溫度：230℃；四級(jí)桿溫度：130℃；采集類型：SIM模式；所述16種塑化劑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液分別為鄰苯二甲酸二甲酯標(biāo)液、鄰苯二甲酸二乙酯標(biāo)液、鄰苯二甲酸二異丁酯標(biāo)液、鄰苯二甲酸二丁酯標(biāo)液、鄰苯二甲酸二甲氧基乙酯標(biāo)液、鄰苯二甲酸二-4-甲基-2-戊酯標(biāo)液、鄰苯二甲酸雙-2-乙氧基乙酯標(biāo)液、鄰苯二甲酸二戊酯標(biāo)液、鄰苯二甲酸二己酯標(biāo)液、鄰苯二甲酸丁基芐基酯標(biāo)液、鄰苯二甲酸二丁氧基乙酯標(biāo)液、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯標(biāo)液、鄰苯二甲酸二2-乙基己酯標(biāo)液、鄰苯二甲酸二苯酯標(biāo)液、鄰苯二甲酸二正辛酯標(biāo)液和鄰苯二甲酸二壬酯標(biāo)液。

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