恭喜江蘇省南通環境監測中心陳秀梅獲國家專利權
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龍圖騰網恭喜江蘇省南通環境監測中心申請的專利電感耦合等離子體質譜法測定土壤及沉積物中銀的前處理方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN114608931B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-03-21發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202210234534.5,技術領域涉及:G01N1/44;該發明授權電感耦合等離子體質譜法測定土壤及沉積物中銀的前處理方法是由陳秀梅;張曄霞;黃俐設計研發完成,并于2022-03-11向國家知識產權局提交的專利申請。
本電感耦合等離子體質譜法測定土壤及沉積物中銀的前處理方法在說明書摘要公布了:本發明公開了電感耦合等離子體質譜法測定土壤及沉積物中銀的前處理方法,包括:S1.對待測樣品進行酸式微波消解并進行干擾去除的前處理;S2.通過電感耦合等離子體質譜法檢測消解后的溶液;在S1中形成的消解液趕酸后中滴加氫氧化鈉溶液至磚紅色沉淀生成,滴加0.5ml濃氨水,靜置反應,過濾后取濾液調節pH,上機測定。本發明旨在找到一種簡單、快速、高效地測定土壤及沉積物中痕量銀元素含量的方法。利用堿性環境下Ag、Zr、Fe的氫氧化物具有不同的溶度積、銀在堿性環境下與氨水絡合的化學性質,將Zr以氫氧化鋯的形式完全沉淀,以氨水絡合銀保持溶解態,用磚紅色氫氧化鐵沉淀作為鋯完全沉淀的指示劑,從而達到鋯與銀的完全分離。
本發明授權電感耦合等離子體質譜法測定土壤及沉積物中銀的前處理方法在權利要求書中公布了:1.電感耦合等離子體質譜法測定土壤及沉積物中銀的前處理方法,其特征在于,包括如下步驟:S1、對待測樣品進行酸式微波消解并進行干擾去除的前處理;S2、通過電感耦合等離子體質譜法檢測消解后的溶液;在步驟S1中消解液在酸性微波消解環境下制成,酸體系為硝酸-氫氟酸;酸性環境下制取,具體步驟如下:準確稱取0.25g土壤樣品置于聚四氟乙烯消解管中,再加入9mL硝酸、3mL氫氟酸,15min升溫至180℃并保持20min;在S1中形成的消解液上石墨消解儀趕酸至近干后滴加氫氧化鈉溶液,至出現磚紅色沉淀后,加入0.5mL濃氨水,靜置反應10min,以慢速定量濾紙過濾后取濾液,調節pH值后上機測定;根據鋯、銀、鐵氫氧化物的溶度積Ksp不同,S1中的離子反應方程式及反應步驟如下:KspZr<KspFe<KspAg,溶度積越小,氫氧化物越先沉淀;(1)Zr4++4OH-→ZrOH4↓;(2)Fe3++3OH-→FeOH3↓;(3)Ag++2NH3·H2O→AgHN32++2H2O。
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