恭喜湖南大學葉姣獲國家專利權
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龍圖騰網恭喜湖南大學申請的專利一種阿塔魯倫的電氧化制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN115141120B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-03-21發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202210754844.X,技術領域涉及:C07C259/18;該發明授權一種阿塔魯倫的電氧化制備方法是由葉姣;李明芳;江嬋;胡艾希設計研發完成,并于2022-06-30向國家知識產權局提交的專利申請。
本
本發明授權一種阿塔魯倫的電氧化制備方法在權利要求書中公布了:1.一種如結構式Ⅱ所示的阿塔魯倫的電氧化制備方法,其特征在于阿塔魯倫的制備反應如下:
具體操作如下:1選擇10mmol3-氰基苯甲醛、11.0mmol鹽酸羥胺、15.0mmol吡啶和40mL乙醇,于室溫下反應2h,經酸洗除去吡啶后得肟;室溫下,向肟的N,N-二甲基甲酰胺溶液中分次加7.5mmolN-氯丁二酰亞胺;加畢,反應液室溫攪拌反應4h;于0℃下,向反應混合物中滴加15mmol2-氟芐胺和15mmol三乙胺,反應液依次于0℃下攪拌反應2h,室溫攪拌反應4h;反應混合物依次用H2O稀釋,用20mL乙酸乙酯萃取3次,鹽水洗滌,合并有機相,無水硫酸鈉干燥,減壓旋蒸,選擇V石油醚∶V乙酸乙酯=2∶1溶劑快速柱層析法純化,得2.22g式Ⅲ所示的3-氰基-N-2-氟芐基-N'-羥基苯甲瞇,收率82.5%;2選擇在電解槽中,加入1.35g3-氰基-N-2-氟芐基-N'-羥基苯甲瞇,7.50mmolK3PO4,7.50mmolK2HPO4,3.40gn-Bu4NClO4為電解質,100mL乙腈為溶劑,溫度為30℃,鉑為陰陽極材料,于空氣氣氛下恒電位3V電解4.0h;反應結束后,用100mL二氯甲烷萃取3次,合并有機相,有機相用無水Na2SO4干燥,過濾,減壓旋蒸,選擇V石油醚:V乙酸乙酯=16:1溶劑柱色譜分離得1.16g式Ⅵ所示的5-2-氟苯基-3-3-氰基苯基-1,2,4-噁二唑白色固體,收率87.4%;3將干燥的氯化氫在0~5℃下,通入200ml甲醇溶液中直至飽和,200ml氯化氫甲醇飽和溶液和5.00mmol5-2-氟苯基-3-3-氰基苯基-1,2,4-噁二唑,于25℃攪拌20h,反應畢,加入水析出白色固體,抽濾得1.29g式Ⅰa所示的白色固體3-5-2-氟苯基-1,2,4-噁二唑-3-基苯甲酸甲酯,收率86.6%;425℃下,向反應瓶加入30mL1,4-二氧六環,2.98g3-5-2-氟苯基-1,2,4-噁二唑-3-基苯甲酸甲酯,隨后將溶有0.84g氫氧化鋰的20mL水溶液滴到上述反應液中,0.5h內滴完,繼續15–20℃攪拌8h,TLC監測,加入水調節pH=2,有大量的白色固體析出,布氏漏斗過濾,濾餅用少量水洗滌;真空干燥得到2.79g式Ⅱ所示阿塔魯倫,收率98.0%。
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