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恭喜中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院茶葉研究所王新茹獲國家專利權(quán)

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龍圖騰網(wǎng)恭喜中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院茶葉研究所申請的專利一種基于超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉和茶湯中唑蟲酰胺4種代謝產(chǎn)物的方法獲國家發(fā)明授權(quán)專利權(quán),本發(fā)明授權(quán)專利權(quán)由國家知識產(chǎn)權(quán)局授予,授權(quán)公告號為:CN116297890B 。

龍圖騰網(wǎng)通過國家知識產(chǎn)權(quán)局官網(wǎng)在2025-05-06發(fā)布的發(fā)明授權(quán)授權(quán)公告中獲悉:該發(fā)明授權(quán)的專利申請?zhí)?專利號為:202211089194.8,技術(shù)領(lǐng)域涉及:G01N30/02;該發(fā)明授權(quán)一種基于超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉和茶湯中唑蟲酰胺4種代謝產(chǎn)物的方法是由王新茹;王紫晗;羅逢健;張新忠;周利;陳宗懋設(shè)計(jì)研發(fā)完成,并于2022-09-07向國家知識產(chǎn)權(quán)局提交的專利申請。

一種基于超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉和茶湯中唑蟲酰胺4種代謝產(chǎn)物的方法在說明書摘要公布了:一種基于超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉和茶湯中唑蟲酰胺4種代謝產(chǎn)物的方法,屬于茶葉農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括:1樣品提取凈化:對茶鮮葉或茶葉樣品,1%甲酸乙腈提取,C18、MgSO4、GCB和CNT?OH分散固相萃取凈化,濃縮后乙腈定容;或1對茶湯樣品1%甲酸乙腈提取,濃縮后乙腈定容;2采用ACQUITYUPLCHSST3色譜柱分離,超高相液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜檢測唑蟲酰胺4種代謝產(chǎn)物;3計(jì)算唑蟲酰胺代謝產(chǎn)物標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性相關(guān)系數(shù)和基質(zhì)效應(yīng);5計(jì)算添加回收率、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、方法的檢出限和定量限。本發(fā)明方法滿足殘留分析要求,能夠?yàn)椴桴r葉、茶葉和茶湯中唑蟲酰胺4種代謝產(chǎn)物的研究檢測提供分析方法。

本發(fā)明授權(quán)一種基于超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉和茶湯中唑蟲酰胺4種代謝產(chǎn)物的方法在權(quán)利要求書中公布了:1.一種基于超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉和茶湯中唑蟲酰胺4種代謝產(chǎn)物的方法,其特征在于包括以下步驟:1)茶鮮葉或茶葉樣品提取凈化具體包括:稱取磨碎后的茶鮮葉樣品2.0g或干茶樣品1.0g于50mL聚四氟乙烯離心管,加入5mL純凈水渦旋混勻,靜置30min,加入10mL1%甲酸乙腈溶液,渦旋混勻;靜置2h后,加入5.0gNaCl,振蕩5min,渦旋混勻,超聲30min,10000rmin轉(zhuǎn)速下離心5min;轉(zhuǎn)移全部上清液,重復(fù)提取1次,合并上清液并渦旋混勻;取7.5mL上清于雞心瓶中,于40℃下水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干,乙腈定容至1.5mL;轉(zhuǎn)移至裝有50mgC18、50mgMgSO4、20mgGCB和20mgCNT-OH的2mL離心管中,渦旋,于12000rmin轉(zhuǎn)速下離心5min,上清過0.22μm有機(jī)濾膜,UPLC-MSMS待測;茶湯樣品提取凈化具體包括:干茶按照茶水比例150vv,水溫100℃,沖泡5min后,雙層濾紙過濾,得到茶湯樣品;取20mL茶湯置于50mL聚四氟乙烯離心管,加入20mL1%甲酸乙腈溶液,渦旋,加入8.0gNaCl,渦旋,振蕩5min,以10000rmin轉(zhuǎn)速離心5min;分層后,轉(zhuǎn)移全部上清,重復(fù)提取1次,合并上清液并渦旋混勻,取20mL上清于40℃下水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干,乙腈定容至1.5mL,過0.22μm有機(jī)濾膜,UPLC-MSMS測定;2)采用ACQUITYUPLCHSST3色譜柱分離,超高相液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜UPLC-MSMS檢測唑蟲酰胺4種代謝產(chǎn)物,色譜條件為:ACQUITYUPLCHSST3色譜柱規(guī)格100mm×2.1mm,1.8μm,柱溫40℃,流速0.2mLmin,進(jìn)樣量5μL;流動相A為0.1%甲酸甲醇,B為0.1%甲酸水溶液;梯度洗脫程序?yàn)椋?0%-65%A,0-1.5min;65%-85%A,1.5-5.0min;85%-99%A,5.0-7.5min;99%-100%A,7.5-9min;100%A,9-9.8min,100%-90%A,9.8-10.3min;質(zhì)譜條件為:電噴霧正電離負(fù)電離多反應(yīng)監(jiān)測模式;電噴霧毛細(xì)管電壓3.5kV;離子源溫度150℃;脫溶劑氣N2溫度350℃,流速為650Lhr;錐孔反吹氣N2流速為50Lhr;碰撞氣Ar流速0.25mLmin;3)配制唑蟲酰胺4種代謝產(chǎn)物標(biāo)準(zhǔn)儲備液,并用乙腈稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液100mgL,然后分別用步驟1)處理后的茶鮮葉、茶葉和茶湯基質(zhì)及乙腈逐級稀釋成5.0、1.0、0.50、0.10、0.050、0.010mgL的標(biāo)準(zhǔn)溶液;每個(gè)濃度用UPLC-MSMS進(jìn)樣測定3次,以濃度為橫坐標(biāo)x,峰面積平均值為縱坐標(biāo)y,得到唑蟲酰胺代謝產(chǎn)物在一定濃度范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算得出線性相關(guān)系數(shù)、基質(zhì)效應(yīng)及方法檢出限LOD;4)通過添加回收試驗(yàn)計(jì)算驗(yàn)證方法的回收率、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差及定量限LOQ,滿足殘留分析要求;所述唑蟲酰胺4種代謝產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為: 。

如需購買、轉(zhuǎn)讓、實(shí)施、許可或投資類似專利技術(shù),可聯(lián)系本專利的申請人或?qū)@麢?quán)人中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院茶葉研究所,其通訊地址為:310008 浙江省杭州市西湖區(qū)梅靈南路9號;或者聯(lián)系龍圖騰網(wǎng)官方客服,聯(lián)系龍圖騰網(wǎng)可撥打電話0551-65771310或微信搜索“龍圖騰網(wǎng)”。

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