恭喜華中藥業股份有限公司廖俊獲國家專利權
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龍圖騰網恭喜華中藥業股份有限公司申請的專利一種氯硝西泮的制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN115557906B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-04-29發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202211189860.5,技術領域涉及:C07D243/28;該發明授權一種氯硝西泮的制備方法是由廖俊;田玉林;魏寧;曾建華;王雪迪;常永杰;王霜設計研發完成,并于2022-09-28向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種氯硝西泮的制備方法在說明書摘要公布了:本發明公開一種氯硝西泮的制備方法,包括如下步驟:以2?氨基?2’?氯?5?硝基二苯甲酮為原料,與鹽酸羥胺肟化得2?氨基?2’?氯?5?硝基二苯甲酮肟;先后與氯乙酰氯反應、在乙酸中關環得到2?氯甲基?4?2?氯苯基?6?硝基喹唑啉?3?氧化物;在氫氧化鈉作用下擴環制得7?硝基?2?氧代?5?2?氯苯基?1,4?苯并二氮雜卓?4?氧化物;最后在三氯化磷作用下脫氧得到氯硝西泮。本發明制備方法避免使用疊氮化鈉、三苯基膦、氨氣等危險試劑;制備過程中也不使用烏洛托品等試劑,不存在工藝過程反應復雜,生成雜質比較多的問題;制備過程不需要對中間體進行純化,收率較高,適用于工業化生產。
本發明授權一種氯硝西泮的制備方法在權利要求書中公布了:1.一種氯硝西泮的制備方法,其特征在于,步驟包括:S1.將2-氨基-2’-氯-5-硝基二苯甲酮和鹽酸羥胺在有機溶劑、堿溶液條件下進行肟化反應,待反應結束后,經后處理制備得到2-氨基-2’-氯-5-硝基二苯甲酮肟;S2.將2-氨基-2’-氯-5-硝基二苯甲酮肟在冰乙酸、高錳酸鉀和酮類溶劑組成混合溶液中與氯乙酰氯反應,濃縮后向濃縮剩余殘留物中加入由氫氧化鈉、水和乙醇組成的混合溶液反應,制備得到7-硝基-2-氧代-5-2-氯苯基-1,4-苯并二氮雜卓-4-氧化物;S3.7-硝基-2-氧代-5-2-氯苯基-1,4-苯并二氮雜卓-4-氧化物在溶劑中與三氯化磷反應,反應完后調節pH至7~8,萃取水層,合并有機層并脫水處理,保溫攪拌,過濾,濾液減壓濃縮,加入溶析劑,經冷凍、過濾、烘干得到氯硝西泮。
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